湖泊水中松节油（α-蒎烯和β-蒎烯）检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA14-641Excellence in Science Excellence in ScienceGC-126数据文件名：level-1-0.1ppm.gcb.gcd 岛津全球应用技术开发支持中心上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn GC-2030 测定水质中松节油 GC-126 摘要：本文利用岛津公司 Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了水质中松节油的测定方法。在 0.1~10 ug/mL 标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r为0.9997， 峰面积重现性良好， RSD 小于1.22%。该方法可用于水质中松节油的快速定性定量测定。 关键词：：气相色谱仪水松节油 松节油是松针科树类的含油树脂。天然的含油树脂(树脂松节油)为微黄色不透明的块状物，其馏出物即为松节油，后者是无色挥发性液体。有特殊气味。松节油作为化工原料应用广泛，在美术玻璃、油漆、樟脑制造、制药、松香制作等工业中均有机会接触到松节油，主要成分为α-蒎烯和β-蒎烯。 甚至肾功能衰竭。 长期接触可造成：腹痛、头晕、头痛、畏光，严重者可致平衡失调，四肢痉挛性抽搐，甚至昏迷。误吸入高含量的松节油后，吸入者可导致呼吸道损伤、血尿， 目前，文献报道的松节油含量测定方法有很多种，如气相色谱法和气相色谱质谱联用法等。前处理方法大多数是用溶剂萃取水样后直接进样分析，本文结合《HJ696-2014水质松节油的测定气相色谱法》，以松节油中主要成分α-蒎烯和β-蒎烯为目标组分，建立了水质中松节油气相色谱分析方法，本文可为对松节油在水中的开发及应用提供参考。 实验部分 1.1仪器 Nexis GC-2030气相色谱仪(岛津公司) 1.2分析条件 色谱柱： SH-Rxi-5Sil MS 30 mx0.25 mmx0.25 um 载气控制方式：恒线速度， 30.0 cm/s 检测器： FID 检测器温度：300℃ 进样郸温度：250℃ 尾吹气流量：30mL/min 进样体积：1pL 氢气流量：40 mL/min 进样方式：分流，分流比：5：1 空气流量：400 mL/min 载气：氮气 1.3样品前处理 称取100 mL 样品加入150 mL分液漏斗中，加入2.5g氯化钠，溶解后加入10.0 mL 二氯甲烷，置于振荡器上居烈振荡5 min， 静置10 min， 分层后，收集二氯甲烷萃取液，并用无水硫酸钠进行脱水，滤液上气相色谱仪进行分析。 结果与讨论 2.1标准谱图 松节油标准溶液色谱图如图1所示。 图1 0.1 pg/mL松节油标准溶液色谱图 表1组分中英文名称、CAS号和保留时间 No. 化合物名称 英文名称 CAS号 保留时间(min) 1 α-蒎烯 alpha.-Pinene 80-56-8 7.793 2 β-蒎烯 beta.-Pinene 127-91-3 10.320 2.2标准曲线 将松节油标准储备液用二氯甲烷稀释至浓度分别为0.1、0.2、0.5、2和10 ug/mL 的标准工作液。将标准工作溶液注入气相色谱仪中进行分析，记录松节油的峰面积，绘制标准曲线，标准曲线如下图(图3、4)所示，相关系数及最低检出限(LOD)如表2所示。 2.3重复性 将松节油的0.1 ug/mL 标准工作溶液重复进样6次，计算峰面积RSD%以考察重复性，结果如表2所示。 表2松节油标准曲线方程及峰面积重复性(n=6) No. 化合物 相关系数 线性方程 检出限(ug/L) %RSD α-蒎烯 0.9997 Y=154611X 2.44 0.45 2 β-蒎烯 0.9997 Y=154113X 4.91 1.22 2.4样品测定结果 选取某市湖泊水，加入10 pg/kg 松节油标准品，依照本文方法分析，分析结果如下表3所示。 表33松节油含量分析结果 No. 样品名称 松节油含量(ug/kg) 加标含量 (ug/kg) 回收率(%) 1 湖泊水 N.D 8.3 83.0 2 湖泊水 N.D 8.8 88.0 3 湖泊水 N.D 9.9 99.0 注： N.D表示为检出 结论 Nexis GC-2030 是岛津全新推出的高端气相色谱仪，各方面性能得到大幅改进和提升，如检测器灵敏度达到世界最佳水平、更为卓越的稳定性和优异的再现性、全新的彩色触摸屏、便捷的ClickTek 技术等，使 Nexis GC-2030 在同类产品中具有很大的优势和竞争力。本文利用岛津 Nexis GC-2030 建立了水质中松节油含量的分析方法，前处理方法操作简单，在0.1~10 ug/mL 浓度范围内，α-蒎烯和β-蒎烯线性良好，相关系数均为0.9997。对浓度为0.1 ug/kg 的松节油标准溶液，连续6针进样，峰面积相对标准偏差分别为 0.45%、1.22%。用本文方法检测湖泊水，并添加浓度为 10 ug/kg 松节油标准工作溶液，样品加标回收率为83.0~99.0%。该方法适用于水质中松节油的定性定量检测。 松节油是松针科树类的含油树脂。主要成分为α-蒎烯和β-蒎烯。长期接触可造成腹痛、头晕，严重者可致平衡失调，四肢痉挛性抽搐，甚至昏迷。误吸入高含量的松节油后，可导致呼吸道损伤、血尿，甚至肾功能衰竭。所以松节油属于国家水质监测的污染物。岛津公司新推出的Nexis GC-2030气相色谱仪灵敏度高、重现性好，松节油在0.1~10 μg/mL标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数均为0.9997，峰面积RSD小于1.3%。利用该法检测了湖泊水，并添加浓度为10 μg/kg松节油标准工作溶液，样品加标回收率为83.0~99.0%。结果表明该法能有效的检测水质中的松节油含量。