纺织皮革中N-甲基吡咯烷酮检测方案(气质联用仪)

天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 GC-MS 6800 检测纺织皮革中N-甲基吡咯烷酮解决方案 N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone，NMP)主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰亚胺、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂，常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP 作为反应用溶剂。 NMP 对眼睛、皮肤及呼吸道具有刺激性，还能促使其他毒素进入体内，食入或吸入会引发头痛、眩晕、神经混乱和恶心，长期接触可导致中枢神经系统机能障碍，引起各器官的病变。NMP 已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入 REACH 法规候选物质清单，同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP 的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积极关注纺织品中的N-甲基吡咯烷酮，尽快破解输入国在贸易中的技术标准要求，实现纺织行业的可持续发展，保护我国出口。 天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪 GC-MS 6800可用于 NMP的测定。 1.仪器简介 GC-MS 6800 是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。 图1 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪外观图 2.实验部分 2.1测试方法 取代表性样品，将其剪碎至 5mm×5mm以下，混匀。称取 0.5g样品于平底烧瓶中，加入20ml乙酸乙酯，超声萃取 30min 后，冷却至室温。用 0.45pm针式滤头过滤后进 GCMS 分析检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性，外标法定量。 2.3主要仪器设备、耗材和试剂 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪配EI源(江苏天瑞仪器股份有限公司) 乙酸乙酯(色谱纯， Merck) 标准品：N-甲基吡咯烷酮(纯度98%以上，百灵威)。用乙酸乙酯配到所需浓度。 ( 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路1888号 ) 2.4仪器测试条件 色谱柱： Agilent DB-5MS， 30mX0.25mmX0.25um；柱流量： 1.0ml·min-1 进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力15psi， 不分流时间 1min， 分流比 10：1 程序升温： 50℃保持 2min，以25℃·min速率上升至250℃，保持 5min 进样口温度：250℃ 气质接口温度：250℃ 离子源温度：250℃ 溶剂切除时间： 4min 扫描模式： FULL 或 SIM 扫描范围：40-300 定量离子99，辅助定性离子：98、44 图2.N-甲基吡咯烷酮(NMP)总离子流色谱图 质量数 图3.N-甲基吡咯烷酮(NMP)质谱图 3小结 本方法采用超声萃取的前处理方式，气相色谱质谱联用仪 GC-MS 6800 进行检测，外标法定量，方法稳定可靠，，目标物线性范围良好，灵敏度高，有很好的重现性，用户可用于产品质量监测。 ( 参考文献： ) ( 1李淳，李天宝，易碧华等.气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的N-甲基吡咯烷酮[].中国纤检.2013年 9月下：7 6 -78. ) ( 2王良贵.PU革中N-甲基吡咯烷酮残留量分析[J].广州化工，2015， 43(8)：140-143. ) - - ----天瑞仪器： 一丝一毫彰显科技艺术-- 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本 46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技(仙桃)有限公司五家全资子公司和江苏国测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 天瑞大厦实景图 江苏天瑞仪器股份有限公司传真：0512-57017261Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.网址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传专：址： www.skyray-instrument.comE-mail： sales@skyray-instrument.com    N-甲基吡咯烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰亚胺、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂，常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP 作为反应用溶剂。   NMP 对眼睛、皮肤及呼吸道具有刺激性，还能促使其他毒素进入体内，食入或吸入会引发头痛、眩晕、神经混乱和恶心，长期接触可导致中枢神经系统机能障碍，引起各器官的病变。NMP 已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH 法规候选物质清单，同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP 的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积极关注纺织品中的N-甲基吡咯烷酮，尽快破解输入国在贸易中的技术标准要求，实现纺织行业的可持续发展，保护我国出口。   天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800 可用于NMP的测定。