凝胶净化色谱 -气相色谱法分析检测油脂类样品中多环芳烃

POIYTECH普立泰科 凝胶净化色谱-GCMS分析检测油脂类样品中的多环芳烃 胡静 北京普立泰科仪器有限公司 关键词 前言 GPC Preface 凝胶净化 油 多环芳烃 前处理 近期，欧盟RAPEX系统对一批健身棒发起通报召回，通报原因是这批健身棒的橡胶握把中多环芳烃(PAHs)检测值超标，如果与皮肤直接、长时间或重复接触，会有致癌的危险，不符合欧盟REACH法规的要求。去年，欧盟RAPEX系统一共发起了10起由于含有多环芳烃(PAHs)的产品通报召回，涉及遥控玩具车、手柄、拖鞋、旅行箱、纹身墨水等。而在2010年国内最大的山茶油生产商——湖南金浩茶油股份有限公司(金浩茶油)因苯并芘超标陷入“召回门”。 那么，这频繁引起关注的多环芳烃到底是什么物质，跟我们的生活到底有多大关系? 多环芳烃(简称PAHs)是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物。截至目前，多环芳烃是全世界共同关注的有机污染物，已经严重地威胁着人类的健康，并有日益加重的趋势。PAHs 最突出的特性是致癌、致畸及致突变性，并且致癌性随着苯环数的增加而增加。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素，食用油中可能含有PAHs。而食用油却是人民日常生活的必需品，每天都有着大量的摄入。欧盟(EC)NO 1881/2006规定食用油中苯并[a]芘的最高残留量为2 pg/kg。我国国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》规定苯并[a]芘的最高残留限量为10 pg/kg。 最常用的检测食用油中多环芳烃的方法包括皂化反应，液液萃取，浊点萃取，凝胶渗透色谱法。本文采用凝胶渗透色谱方法，通过分子大小排序的方式，将油脂基质中的多环芳烃有效的分离出来，净化效果好，回收率高，并且操作简单重现性好。 实验部分 ■试剂 溶剂：环己烷，乙酸乙酯(色谱纯) 标准溶液：16种多环芳烃混标 样品：玉米油 仪器 凝胶净化色谱仪： PrepLinc Platform (美国J2 Scientific公司) 色谱柱： CO785快速凝胶净化主 旋转蒸发仪 气相色谱质谱联用仪 样品制备 称取0.5 g玉米油样品(精确至0.01g)，用环己烷乙酸乙酯(1：1)溶液定容至10mL，涡旋混匀后待净化。 ■净化条件 凝胶净化设备 J2 Scientific凝胶净化系统 GPC色谱柱 CO785(300*20mm) 流动相 环己烷/乙酸乙酯=1：1 进样量 5mL 流速 4.7 mL/min 丢弃时间 8min30s 收集时间 14min 浓缩条件 经过凝胶净化分离后的洗脱液，采用旋转蒸发仪进行浓缩，水浴温度40度，压力调节至200hpa，浓缩至近干，最后用环己烷乙酸乙酯(1：1)定容至1mL， 待GCMS检测。 实验结果 玉米油样品的凝胶净化色谱图 3玉米油样品中添加多环芳烃的凝胶净化色谱图 78 23.134 22.335 样品加标回收率(加标浓度100ppb) 序号 物质 RT 回收率% 1 萘 5.468 107 2 苊烯 7.677 104 3 苊 7.976 104 4 芴 8.943 106 5 菲 11.89 99.5 6 蒽 12.083 89.5 7 荧蒽 14.385 103 8 芘 14.701 100 9 苯并蒽 16.554 104 10 屈 16.625 102 11 苯并(b)荧蒽 18.606 98.9 12 苯并(k)荧蒽 18.657 114 13 苯并(a)芘 19.278 99.2 14 茚并(1，2，3-cd)芘 22.335 88.7 15 苯并(g，h，i) 22.449 108 16 二苯并(a，h)蒽 23.134 87.9 实验结果 由实验结果得出，经过J2Scientific凝胶净化色谱可去除油类样品中的油脂等大分子物质，达到分离净化的目的。本实验得到16种多环芳烃的回收率均在80~120%之间，满足实验对回收率的要求，并且采用快速凝胶净化柱，收集时间短，分离效果好，结合J2凝胶净化平台的全自动进样和净化，适合大批次油脂样品的多环芳烃分析检测。 相关仪器 凝胶净化色谱-GCMS分析检测油脂类样品中的多环芳烃 凝胶净化色谱-GCMS分析检测油脂类样品中的多环芳烃        经过J2 Scientific凝胶净化色谱可去除油类样品中的油脂等大分子物质，达到分离净化的目的。本实验得到16种多环芳烃的回收率均在80~120%之间，满足实验对回收率的要求，并且采用快速凝胶净化柱，收集时间短，分离效果好，结合J2凝胶净化平台的全自动进样和净化，适合大批次油脂样品的多环芳烃分析检测。