黄油中人工抗氧化剂检测方案(液相色谱仪)

摘要对 Agilent Poroshell 120 的各种固定相（包括 EC-C18、SB-C18、SB-Aq、BonusRP 和 Phenyl-Hexyl）在九种人工抗氧化剂分离中的选择性进行了比较。然后采用 Agilent Poroshell 120 SB-Aq 色谱柱并以水（含乙酸改性剂）和乙腈作为流动相，对黄油样品中这些化合物的分析方法进行优化。该方法能够很好地分离抗氧化剂，并适用于定量分析。前言油和脂肪等含不饱和脂肪酸的食品容易引起脂质氧化，导致食品酸败、出现异味及其营养价值降低。通常将合成的抗坏血酸棕榈酸酯和酚类抗氧化剂加入食品中以防这些不饱和脂肪酸发生氧化。相关部门允许使用一种或几种抗氧化剂来增强食物的抗氧化功能，但过量摄入抗氧化剂可能对人体健康造成一定的影响。例如，2,4,5-三羟基苯丁酮具有致突变作用，丁基羟基苯甲醚和2,6-二叔丁基-4-甲酚可能致癌，而没食子酸丙酯可能导致肾损伤。欧洲和美国的监管机构规定了某些抗氧化剂的最高浓度，并禁止使用其他抗氧化剂。因此，食品及食品成分中抗氧化剂的测定非常重要。表1 列出了最常加入食品中的九种抗氧化剂及其结构和缩写。目前，中国采用一种标准HPLC 方法来测定脂肪中的抗氧化剂。该方法使用长15-25 cm、内径4.6 mm 并填充有5 μm C18 键合二氧化硅颗粒的色谱柱，以及由乙酸（洗脱液A）和甲醇（洗脱液B）组成的流动相。但是，该方法的分析速度相当慢，分析时间达到30 分钟以上。脂肪加工业的QC 实验室正在寻求缩短分析时间的方法，因为已经发现某些抗氧化剂于室温下会在溶剂中发生明显降解。因此，出于经济实用性考虑，需要一种快速、准确而稳定的方法。本应用简报介绍了使用配备Poroshell 120 色谱柱的 Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪分析黄油中的九种抗氧化剂。实验中比较了各种固定相的分离选择性。由于 Poroshell 120 SB-Aq 色谱柱相比其他固定相具有更出色的选择性和保留时间，因此选择该色谱柱进行方法开发，然后对方法进行优化，使其适合分析各种黄油样品。结论Agilent Poroshell 120 色谱柱填充表面多孔颗粒填料，具有类似于亚2 μm 颗粒的性能，而背压比填充亚2 μm 颗粒的色谱柱低40%-50%。最近推出的Poroshell 120 色谱柱的新型固定相使它们能够通过多种化学键合相提供独特而不同的选择性，适用于方法开发过程。将Poroshell 120 SB-Aq 与Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪结合使用，开发出一种用于测定黄油中抗氧化剂的快速分析方法。分析时间可缩短至15 分钟，仅为传统5 μm 色谱柱分析时间的三分之一。对黄油样品和加标黄油样品进行萃取，并考察系统适用性。最终获得了ppm 级的满意结果。所开发的方法适用于食品行业的QC 实验室对黄油中的抗氧化剂进行分析。