苹果汁中杀菌剂及其代谢物检测方案(液相色谱柱)

引言    杀菌剂是一类用于抑制真菌生长的农药。由于食品中的杀菌剂残留引起人们对健康问题的广泛关注，因此欧洲、美国和其他许多国家都对其残留进行监管。多菌灵和噻菌灵属于苯并咪唑类杀菌剂，而抑霉唑属于咪唑类农药。鉴于抑霉唑很容易代谢成α-（2,4-二氯苯基）-1H-咪唑-1-乙醇，在抑霉唑的监管上，美国要求监测其母体及其代谢物的总和。    苯并咪唑类杀菌剂广泛应用于农业中的植物疾病控制和水果的采后处理。在美国，多菌灵（MBC）并没有登记使用，但在很多出口水果和果汁到美国的国家中多菌灵的使用却是合法的。另外，多菌灵是甲基硫菌灵（TM）的代谢物或降解物，后者被允许用于美国的许多农作物和草坪，这增加了人们接触到多菌灵残留的潜在风险。噻菌灵和抑霉唑最常用于包括苹果在内的水果的采后处理如储藏和运输，且这两种化合物在美国是允许使用的。    本文建立的简单提取程序可为目标被测物提供可重现的高回收率，这归功于安捷伦Bond Elut Plexa的优越性能，这是一种为提高分析性能和易用性而设计的聚合物吸附剂。该吸附剂对于很多分析物均具有优越的保留性能，此外，由于小粒径的Bond Elut Plexa填料不易引起堵塞，所以它能为小柱提供快速而可重现的流速。Bond Elut Plexa 提取物的洁净度降低了离子抑制效应，延长了HPLC色谱柱的寿命并使质谱仪器免受污染。结论    本文采用固相萃取的前处理方法，结合LC/MS/MS检测技术，建立了一种准确性高，重现性好的方法，该方法简单有效。BondElut Plexa 吸附剂的独特性质使得该方法可以扩展应用于农药多残留检测。该方法中目标被测物5分钟内可以完全分离，且在大多数安捷伦液相系统上都可以实现。    该方法建立的Agilent 6460 三重四极杆质谱优化参数可以被简单的修改后用于其他的安捷伦三重四极杆液质联用系统。当采用灵敏度较低的检测器时可以在萃取方法中的复溶步骤进行预浓缩。