红酒中还原糖含量检测方案(自动电位滴定)

T-211-201712 海能仪器：：红酒中的还原糖含量测定的产品配置单(电位滴定仪) 1前言 还原糖是指具有还原性的糖类，包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等，是食品检测的重要指标之一。还原糖常用的测定方法有直接滴定法、高锰酸钾滴定法和比色法。本文使用电位滴定仪改进了直接滴定法的内容，简化了操作步骤，避免了颜色判定的误差，实验结果重复性良好。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon T960 全自动电位滴定仪， Hamilton 高温铂复合电极和pH复合电极，10ml滴定管单元，电陶炉 2.2试剂 相关配制见附录。 盐酸溶液(1+1)，碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙液，乙酸锌溶液，亚铁氰化钾溶液(106g/L)，氢氧化钠溶液(40g/L)，葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL)，硝酸溶液(10%) 3实验方法 3.1实验步骤 (1)样品前处理 称取红酒 100g(精确至0.01g)，置于烧杯中，用氢氧化钠溶液(40g/L)中和至中性，在 水浴上蒸发 滴定模式： 等量滴定 搅拌速度： 1 至原体积的 0mL容量瓶中，缓慢加入乙酸锌溶液 5.0mL和亚铁氰化钾溶液5.0mL，加水至刻度，混匀， 转入烧杯中静置30min ， 用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。 (2)碱性酒石酸铜溶液的标定 吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL，置于滴定杯中。加水10mL ，加入葡萄糖标准溶液9.0mL， 将电陶炉设为内环火500℃， 控制在 2min 中内加热至沸，保持沸腾开始滴定至终点，记录消耗葡萄糖的总体积，同时平行操作3份，取其平均值，计算每10mL(碱性酒石酸甲、乙液各 5.0mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。 (3)试样溶液预测 吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL于滴定杯中，加水10mL，将电陶炉设为内环火500℃，控制在 2min 内加热至沸，选择“动态滴定”模式，保持沸腾开始滴定至终点，记录样液消耗体积。 (4)试样溶液测定 吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL，置于滴定杯中，加水10mL，加入试样溶液4.0mL，将电陶炉设为内环火500℃， 控制在 2min 内加至至沸，保持沸腾开始滴定至终点，记录样液消耗体积，同法平行操作六份，得出平均消耗体积。 3.2参数设置 电极平衡时间： 2s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： 1.5mv 补液速度： 5 最小添加体积： 0.05mL 预滴定添加体积： 0.05mL 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 5s 电位突跃量： 300 预控mv值： -320mv 4结果与讨论 4.1实验结果 (1)标定碱性酒石酸铜 编号 葡萄糖体积 (mL) 还原糖含量(mg) 平均含量 (mg) 1 10.150 10.150 10.183 2 10.250 10.250 3 10.150 10.150 (2)试样溶液 编号 样品滴定体积(mL) 平均滴定体积(mL) 还原糖含量(g/100g) 平均含量( g/100g) 1 5.450 5.467 0.47 0.47 2 5.450 0.47 3 5.500 0.46 4 5.500 0.46 5 5.450 0.47 6 5.450 0.47 (3)计算公式 式中： --试样中还原糖的含量(以葡萄糖糖计)，单位为克每百克(g/100g)； m1 --碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于葡萄糖的质量，单位为毫克(mg)； m --试样质量，单位为克(g)； F --系数，为1； V --测定时平均消耗试样溶液体积，单位为毫升(mL)； 250 --定容体积，单位毫升(mL)。 4.2曲谱图 (1)标定碱性酒石酸铜 (2)红酒 4.3结论 国标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。根据实验得知，图谱出现峰值时溶液蓝色刚好褪去，证实用电位滴定仪采用直接滴定法测定还原糖重复性良好。 参考文献 GB 5009.7-2016食品安全国家标准食品中还原糖的测定 注意事项 1样品前处理 (1)用氢氧化钠中和红酒至中性：将pH复合电极和搅拌桨插入红酒中，电位滴定仪选择显示pH，用滴管吸取氢氧化钠溶液后边搅拌边缓慢滴加，直到滴定仪显示pH=7左右。 (2)水浴蒸发设置温度为90℃， 蒸至至原体积的1/4约需2-3h，建议提前处理。转移溶液后将烧杯冲洗3次以上，冲洗液一并移入容量瓶中。 (3)弃去的初滤液为刚开始滴的20滴左右。 2碱性酒石酸铜溶液的标定 (1)保持开启电陶炉500℃的内环火，样品实际沸腾时间约为 90s。 (2)精确移取 9.0mL葡萄糖溶液，将带有搅拌、进样管和铂复合电极的手动操作台从滑杆上拿出并扣在滴定杯上，建立并选择“手动模式”方法，滴加9.0mL葡萄糖溶液。完成泥将滴定杯和操作台一并放在电陶炉上，搅拌并开始计时。 3试样溶液测定 (1)预测时仪器方法选择“动态滴定”，参数除滴定速度选择“极快”外同3.2一致。 (2)消耗体积约为5mL，所以实际测定时以“手动模式”预先加入4.0mL试样溶液。4滴定管 建议在每次测定前排出滴定管中的气泡，保证管内充满液体。 5清洗电极 每次测定后用硝酸溶液(10%)清洗电极铂环，以保证响应良好。 附录 1)盐酸溶液(1+1)：量取浓盐酸50mL， 加水50mL混匀； 2)碱性酒石酸铜甲液：夜取无水硫酸铜2.4g和亚甲蓝0.0125g，溶于水中，并稀释至250mL； 3)碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠12.5g和氢氧化钠18.75g，溶解于水中，再加入亚铁氰化钾1g，完全溶解后，用水定容至250mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中； 4)乙酸锌溶液：称取乙酸锌21.9g，加冰乙酸3mL，加水溶解并定容于100mL； 5)亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取亚铁氰化钾10.6g，加水溶解并定容至100mL； 6)氢氧化钠溶液(40g/L)：称取氢氧化钠4g，加水溶解后，放冷，并定容至100mL； 7)葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL)：准确称取经过98℃~100℃C烘箱中干燥2h后的葡萄糖0.5g，加水溶解后加入盐酸溶液2.5mL，并用水定容至500mL。 1 前言还原糖是指具有还原性的糖类，包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等，是食品检测的重要指标之一。还原糖常用的测定方法有直接滴定法、高锰酸钾滴定法和比色法。本文使用电位滴定仪改进了直接滴定法的内容，简化了操作步骤，避免了颜色判定的误差，实验结果重复性良好。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪，Hamilton高温铂复合电极和pH复合电极，10ml滴定管单元，电陶炉 2.2 试剂相关配制见附录。盐酸溶液(1+1)，碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙液，乙酸锌溶液，亚铁氰化钾溶液(106g/L)，氢氧化钠溶液(40g/L)，葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL) ，硝酸溶液（10%）