肉制品中莱克多巴胺检测方案(液相色谱仪)

东西分析 瘦肉精一莱克多巴胺的测定 莱克多巴胺正被作为一种新型瘦肉精被一些养猪场使用。其可通过食物进入人体，人体累计摄入超过一定值或食入莱克多巴胺高残留的内脏组织易出现毒副反应，出现中毒症状。莱克多巴胺在我国及欧盟等世界大多数国家禁止使用。 参照标准：农业部958号公告-4-2007提取：称称样品10g(精确到0.01g)，用高氯酸溶液(0.1mol/L)样品溶液制备：匀浆，超声 20min 取出置于80℃水浴中加热30min，取出冷却后离心。用氢氧化钠溶液调 PH 值。加入异丙醇+乙酸乙酯(40+60)，置于振荡器上振荡提取20min。将上层有机相转移至旋转蒸发瓶中，浓缩近干。用1mL磷酸二氢钠缓冲溶液(0.1mol/L，PH=6.0)充分溶解残留物，用微孔滤膜过滤定容。净化：将提取液至弱阳离子交换柱上进行净化，净化液在氮吹仪上吹干。测定液的准备：净化、吹干的试样残渣加入流动相复溶，液体浑浊时用0.45pm 的滤膜过滤后进液相色谱测定。 色谱条件 色谱柱： C18柱，250 mmx4.6 mm， 5 pm 流动相： 乙腈+5mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液=30+70 流速： 0.5 mL/min 柱温： 30℃ 检测波长： 276nm 进样量： 20 uL 仪器配置 高压泵： P-101A单泵或升级为双泵 柱温箱： LC5510柱温箱 检测器： LC5510 检测器 工作站： LC5510液相色谱工作站 在线脱气机(选配)： DM-101 自动进样器(选配)： AS-401 图122.5mg/L莱克多巴胺标样普图 图2样品(未检出)谱图 实验所需设备 设备名称 规格 设备名称 规格 超声波水浴 离心机 溶剂过滤器 PH计 电子天平 精度0.0001g 氮吹仪 振荡器 针式过滤器 0.45pm，有机系 匀浆机 一次性无针头注射器 5mL/1mL -- -- 莱克多巴胺正被作为一种新型瘦肉精被一些养猪场使用。其可通过食物进入人体，人体累计摄入超过一定值或食入莱克多巴胺高残留的内脏组织，易出现毒副反应，出现中毒症状。莱克多巴胺在我国及欧盟等世界大多数国家禁止使用。