饮用水中氯含量检测方案(自动电位滴定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 编号：HJ-CT-2018062 报告：上海禾工科学仪器有限公司 一--案例名称- AT-1电位滴定仪分析生活饮用水中的氯含量 ---目的--- 生活饮用水一般指供人生活的饮水和生活用水，最常见的如自来水，氯含量是其检测常规指标之一，在维持人体内电解质平衡渗透压等方面起着非常重要的作用。本实验采用硝酸银滴定法，通过AT-1自动电位滴定仪测定生活饮用水样品中的氯含量。 ---仪器配置--- L.IAT-1电位滴定仪 2.银电216 3.)双接液参比电极217(外参比1NKN03) 4.100mL 滴定杯 5.电子天平(精确到0.1mg) 6.烧杯、量筒、容量瓶等 ---试剂--- 滴定剂：0.0853mol/L硝酸银标准溶液 样品：水样 氯化钠：工作基准试剂 硫酸： C(1/2H，SO)=0.05mol/L 氢氧化钠：2g/L ---测定方法--- 首先配置硝酸银滴定剂，称取约17.5g硝酸银溶于1000mL纯水中，然后精确称取取550℃灼烧至恒 重的氯化钠 0.03g，将其溶于 50mL纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。样品前处理，根据样品的干扰物含量，酸碱性等选择相应符合标准的前处理方式，量取 50ml样品或处理过的样品，空白用纯水代替，溶于100mL滴定杯中，用硫酸和氢氧化钠将溶液酸碱性调成中性，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。结果计算公式：C(Cl)=(V1-V0)*C*35.43×1000/50 式中： V1—-滴定终点体积(mL)； VO -滴定空白体积(mL)C——氯化银浓度(mol/L)；m- 试样的质量(g)；35.43-——氯摩尔质量(g/mol)，1000- -单位换算系数；50一水样体积(mL) ---仪器参数--- 终点模式：微分判定 终点判断体积：前0.5；后0.3 最小滴加体积：10uL 最大滴加体积：100uL 终点判断微分值：200搅拌速度：200 每滴间隔时间：1200ms 预注液：无 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源：客户提供 环境湿度：55% 环 境 温 度 ： ： 28℃ 空白滴定记录： 样品名称 空白 测定次序 进样量 终点体积 1 50mL 0.0058 mL 2 50mL 0.0061 mL 分析时长：约2min 平均匀：0.0060 RSD值：3.57% 样品测定记录： 样品名称 水样-二-一 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 50mL 1.0434mL 62.7042 mg/L 50mL 1.0387 mL 62.4201 mg/L 分析时长：约2min 平均值：62.5622mg/L RSD值：0.32% 样品名称 水样二 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 50mL 0.4325mL 25.7702 mg/L 2 50mL 0.4441 mL 26.4803 mg/L 分析时长：约2min 平均值：26.1298mg/L RSD值：1.90% ---滴定曲线--- 样品二 ---结果讨论--- 经测定水样的氯含量分别为 62.5622 mg/L、26.1298 mg/L， 重复性良好，符合生活饮用水指标要求，如果水样需要前处理则需经过相应处理，若是色泽问题则可以不用处理直接滴定。 ---相关标准--- GB/T5750.5-2006生活饮用水标准检验方法无机非金属指标 仪器配置1. AT-1电位滴定仪2. 银电极2163. 双接液参比电极217（外参比1N KNO3）4. 100mL滴定杯5. 电子天平（精确到0.1mg）6. 烧杯、量筒、容量瓶等试剂 滴定剂： 0.0853mol/L硝酸银标准溶液样品：水样氯化钠:工作基准试剂硫酸：C(1/2H2SO4)=0.05mol/L氢氧化钠：2g/L测定方法1.首先配置硝酸银滴定剂，称取约17.5g硝酸银溶于1000mL纯水中，然后精确称取经550℃灼烧至恒重的氯化钠0.03g，将其溶于50mL纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。2.样品前处理，根据样品的干扰物含量，酸碱性等选择相应符合标准的前处理方式，量取50ml样品或处理过的样品，空白用纯水代替，溶于100mL滴定杯中，用硫酸和氢氧化钠将溶液酸碱性调成中性，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。结果计算公式：C(Cl-)=(V1-V0)*C*35.43×1000/50式中:   V1 ——滴定终点体积( mL ）；V0 ——滴定空白体积( mL ）C——氯化银浓度（mol/L）；m ——试样的质量( g )；35.43—— 氯摩尔质量( g/mol)，1000——单位换算系数；50—水样体积( mL ）