蔬菜和水果中克百威、灭多威、多菌灵检测方案(固相萃取)

蔬菜中农药多残留检测的固相萃取 实验目的 本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法， LC-MS/MS 法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、 实验目的 四种农残标准品：克百威(CAS：1563-66-2)，灭多威(CAS：16752-77-5)，，：残杀威(CAS：114-26-1)，多菌灵(CAS：63090-40-4)。 三、应用范围 本方法适用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定。 四、 参考标准 《NY/T761-2008蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定第三部分》。 五、 实验材料 RONCHON NH2 固相萃取柱 1g/6mL(20301NH00006)。 六、 实验方法 1、 样品提取 禾取 10.0g韭菜(精确至0.01 g)于 50 mL离心管中，加入20 mL 乙腈，，均质2min， 加入5-7g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡 5 min， 在室温下静置 10 min， 5000r/min 离心4 min， 使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。 2、 SPE 柱净化 (1)活化：向NH2柱中加入5mL甲醇-二氯甲烷(1：99，v/v)活化，弃去流出液。 (2)上样和洗脱：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液；用5 mL甲醇-二氯甲烷(1：99，v/v)洗脱，接收流出液；合并流出液。 (3)浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干，用1mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(10：90，v/v)定容至1mL， 过0.45 um微孔滤膜，上液相色谱-质谱仪，待测定。 3、LC-MS/MS 质谱仪：AB API4000 色谱柱： C18柱(2.1mmx150mm，5um)或相当者 流动相：A：乙腈；B：0.1%甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱 表1流动相梯度洗脱程序 时间/min A(%) B(%) 0.00 10 90 6.00 90 10 8.00 90 10 8.01 10 90 15.00 10 90 进样体积：20pL 柱温：30℃ 流速：0.3mL/min或根据仪器条件优化 离子源：电喷雾离子源，正离子模式 检测方式：多反应监测(MRM) 七、实验结果 1、韭菜中农药多残留0.5mg/kg加标回收结果 表2韭菜中农药多残留0.5mg/kg加标回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 韭菜 克百威 0.5 94.25 灭多威 0.5 94.38 残杀威 0.5 103.86 多菌灵 0.5 101.79 2、添加水平为0.5mg/kg韭菜基质中农残检测色谱图 图1四种农残待测物总离子流图 图4克百威(Carbofuran)(222.1/123.1)质谱图 图5残杀威(Propoxur)(210.2/186.3)质谱图 融通创维创立于2015年，是一家实力雄厚的高科技企业，在行业内拥有极高 的口碑与声誉，目前公司已经成长为集生产、研发、销售于一体的高科技创新企业，主要产品包括实验室耗材，化学试剂，标准品，分析仪器及相关配件，并以良好的售后服务，完善的供应链系统，及时的物流配送而著称。 自公司成立以来，年均销售额增长均在百分之百以上，目前，公司已经陆续成为中国检验院，中国农科院，中国石化集团，中国水利水电科学研究院，清华大学，中冶集团建筑研究总院，华北电力大学的入围供应商，这些成绩，充分证实了客户对于融通创维的信任。 公司拥有自己的研发团队，自主研发生产的土壤取样耗材，，气相色谱柱，标准品，在国内处于领先水平，并且，为给客户提供最优质的服务，公司组建了自己的仓库，自己的物流，常备大量库存的同时可以为客户节约大量时间成本。公司以“争做世界一流服务商与供应商”为目标，而我们正在以饱满的热情，向着这一目标而前进。 本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。