染料中间体中熔点检测方案(熔点仪)

MP-001-201712 海能仪器：自动熔点仪法检测染料中间体的熔点产品配置单(熔点仪) 1前言 染料中间体，泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类，另外，还有一些杂环中间体。在中华人民共和国国家标准《GBT2384-2015染料中间体熔点范围测定通用方法》中明确规定了染料中间体的熔点测定方法，本文按照标准中的毛细管法，用拴自动熔点仪来检测染料中间体的熔点，操作简单，结果准确。 2仪器与试剂 2.1仪器 MP120全自动熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管 MP4系列全自动视频熔点仪 MP120 全自动熔点仪 2.2试剂 染料中间体样品 3实验方法 3.1 测定方法 机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走仪器样品室中的湿气。将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重，放冷。将其装入毛细管中，高度约3-5mm左右，颠实。设置仪器参数后进行实验，记录结果。 3.2参数设置 4结果与讨论 起始温度 147℃ 终止温度 157℃ 升温速率 1.0℃/min 曲线时间 10min 4.1实验结果 白色晶体样品 编号 初熔温度 平均初融 终熔温度/℃ 平均终熔 1 151.9 152.0 153.3 153.4 2 152.1 153.5 3 152.1 153.3 黄色粉末样品 编号 初熔温度 平均初融 终熔温度 平均终熔 1 285.7 285.6 286.1 286.1 2 285.7 286.1 3 285.5 286.1 4.2结仑 两个样品结果重复性均很好，符合标准中规定的样品熔点在200℃以下者结果之差不应大于0.2℃。仪器操作步骤简单，节省了时间，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) [1] GB/T 2384-2015染料中间体熔点范围测定通用方法[S]. 注意事项 建议样品测试前在105℃烘箱内烘干1~2小时，去除水分，使测试结果更准确。装样后一定要将样品颠实，高度为 3-5mm， 同一批样品装样高度保持一致。 1 前言染料中间体，泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类，另外，还有一些杂环中间体。在中华人民共和国国家标准《GB T 2384-2015染料中间体 熔点范围测定通用方法》中明确规定了染料中间体的熔点测定方法，本文按照标准中的毛细管法，用全自动熔点仪来检测染料中间体的熔点，操作简单，结果准确。 2 仪器与试剂2.1仪器MP120全自动熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管MP4系列全自动视频熔点仪              MP120全自动熔点仪 2.2 试剂染料中间体样品