蜂蜜和蜂皇浆样品中氯霉素检测方案(固相萃取)

56 蜂蜜和蜂皇浆样品中氯霉素的检测(SPE-LC/MS)使用 60mg， 200mg3mL HyperSep Retain PEP 固相萃取柱(部件号：60107-203，60107-204) 样品制备 LC/MS 方法 蜂蜜：5g样品，加入20mL水，剧烈震摇，使蜂蜜完全溶解。蜂皇浆： 100g样品，加入60mL 甲醇/1%偏磷酸 (3：2)混匀提取，取上清液，再用15mL甲醇/1%偏磷酸 (3：2)溶液提取一次，合并两次提取液，蒸干。 色谱柱 Hypersil GOLDIM 50 mm×2.1mm， 1.9pm 货号 25002-052130 活化 流动相 3mL甲醇， 3mL水 A：甲醇，B：水 样品， 1-2mL/min 梯度：时间(min) A% 上样 0.0-0.6 5% 清洗 2.3 100% 3mL30%甲醇水溶液，吹干小柱 2.35-3.0 5% 洗脱 进样量 3mL甲醇，氮气吹干 20pL 流速 MS条件 电喷雾电离源(ESI)，负离子模式 选择反应监控(SRM) 扫描模式 喷雾电压 3000V 毛细管温度 300℃ 结果 1.空白样品图和添加0.1pg/kg 氯霉素样品图 空白样品图和添加0.1pg/kg 氯霉素样品图 2.LOQ：蜂蜜和蜂皇浆中氯霉素的 LOQ 为 0.1pg/kg. 3.回收率：蜂蜜和蜂皇浆中氯霉素回收率在93%-99% 之间。 样品制备蜂蜜：5g 样品，加入20mL 水，剧烈震摇，使蜂蜜完全溶解。蜂皇浆：100g 样品，加入60mL 甲醇/1% 偏磷酸（3:2）混匀提取，取上清液，再用15mL 甲醇/1% 偏磷酸（3:2）溶液提取一次，合并两次提取液，蒸干。活化3mL 甲醇，3mL 水样品，1-2mL/min上样清洗3mL30% 甲醇水溶液，吹干小柱洗脱3mL 甲醇，氮气吹干