医用纱布中环氧乙烷残留检测方案(气相色谱仪)

Excellence in Science GC Smart 结合 HS-10法测定医用纱布中环氧乙烷残留 摘要：、；本文利用岛津公司 HS-10顶空自动进样器，结合GC Smart 气相色谱仪，建立了医用纱布中环氧乙烷残留的测定方法。在 0.2~10 ug标准曲线浓度范围内线性关系良好，相关系数R为0.9991，峰面积重现性良好，0.4 ug标准样品连续测定6次， RSD 为2.64%。在0.4 ug/g加标水平下样品平均加标回收率为89.4%。该方法可用于医用纱布中环氧乙烷残留的快速定性定量测定。 关键词： HS-10 GC Smart 医用纱布环氧乙烷残留 医疗器械大多采用环氧乙烷(EO)灭菌，环氧乙烷是一种气态广谱杀菌剂，可以杀灭各种微生物，然而过量的环氧乙烷对人体毒害较大，不仅会引起急性中毒，还具有致过敏、致突变和致癌作用。因此需要控制医疗器械中环氧乙烷的残留量。 国家标准《医疗器械生物学评价第七部分：环氧乙烷灭菌乙留量》(GB/T16886.7-2001)及国际标准ISO 10993.7-1996 (Biological evaluation of medical devices) 规定了医疗器械中环氧乙烷的最大允许残留量。对于持久接触器械，环氧乙烷对患者的平均日剂量不应超过0.1 mg， 对于长期接触器械，平均日剂量不应超过2 mg，对于短期接触器械， 平均日剂量不应超过20 mg。 国家标准GB/T16886.7-2001中提供的测定方法为顶空进样和溶液直接进样。顶空进样法采用气体进样，操作简单，且分析速度快。本文建立了一种顶空进样测定医用纱布中环氧乙烷残留含量的应用方法，该方法灵敏度高、适用性强，可用于医用纱布中环氧乙烷残留的快速定性定量测定。 1实验部分 1.1仪器 HS-10顶空自动进样器(岛津公司)、GC Smart 气相色谱仪 1.2分析条件 HS-10条件： 平衡温度：70℃ 定量环温度：100℃ 传输线温度：：110℃ 平衡时间：30 min 进样时间：0.5min GC条件： 色谱柱： SH-Rxi-624Sil MS， 60 mx0.32 mmx1.8 um 进样口温度：220℃ 柱温程序：40℃(3 min) _5℃/min_85℃_30℃/min_200℃(2 min) 进样方式：分流，分流比：10：1 FID检测器温度：250℃ 1.3样品前处理 精密称取1g样品至顶空瓶中，密封待测。 2结果讨论 2.1标准谱图 环氧乙烷标准样品色谱图如图1所示。 图1环氧乙烷标准样品色谱图(10 ug) 表1组分保留时间、中英文名称和 CAS 号 No. 保留时间 化合物名称 英文名称 CAS号 1 7.929 环氧乙烷 Ethylene oxide 75-21-8 注：通过 GCMS确认1号峰为环氧乙烷，其它色谱峰为环氧乙烷标准品中的杂质。 2.2标准曲线 使用异辛烷配制环氧乙烷标准溶液系列，取不同浓度环氧乙烷标准溶液10pL， 快速加入到20 mL顶空瓶中，得到浓度绝对量分别为0.2、0.4、1.0、2.0、5.0、10.0 ug的标准样品系列，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线。标准曲线如下所示，线性相关系数为0.9991。 Area 图2环氧乙烷的标准曲线 2.3检出限及重现性 根据 0.2 ng标准样品数据，计算方法检出限(3倍噪声计算)，检出限为 0.1 ug/g.0.4ng标准样品重复进样6次，峰面积重现性良好，相对标准偏差 RSD (%) 为2.64%(见表2)。 表2峰面积重现性(n=6) No. 化合物名称 1 2 3 4 5 6 RSD(%) 1 环氧乙烷 3447 3409 3568 3624 3565 3638 2.64 2.4回收率 将环氧乙烷标准溶液添加到样品中(市售医用纱布)，按照样品前处理方法制备，平行制样3次，样品中加标浓度分别为 0.4 ug/g。回收率结果见表3. 表3样品测试结果及加标回收率 No. 化合物名称 加标回收率(%) 样品检测结果 (ug/g) 平均值(%) RSD (%) 1 2 3 1 环氧乙烷 N.D 93.0 85.8 89.5 89.4 3.62 3结论 岛津公司 HS-10顶空进样器采用高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术，确保了峰面积良好的重复性， GC Smart 气相色谱仪搭载了 AFM 技术，手动调节也可以精准设定流量和分流比。两者通过 LabSolutions LE 工作站软件实现全自动化分析。本方法操作简单，重复性好，在0.4 ug/g 加标水平下样品平均加标回收率为89.4%，适用于医用纱布中的环氧乙烷残留定性定量检测。 http：//www.shimadzu.com.cn ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司用户服务热线电话： 医疗器械大多采用环氧乙烷（EO）灭菌，环氧乙烷是一种气态广谱杀菌剂，可以杀灭各种微生物，然而过量的环氧乙烷对人体毒害较大，不仅会引起急性中毒，还具有致过敏、致突变和致癌作用。因此需要控制医疗器械中环氧乙烷的残留量。国家标准《医疗器械生物学评价第七部分：环氧乙烷灭菌残留量》（GB/T16886.7- 2001）及国际标准ISO 10993.7-1996（Biological evaluation of medical devices）规定了医疗器械中环氧乙烷的最大允许残留量。对于持久接触器械，环氧乙烷对患者的平均日剂量不应超过0.1 mg，对于长期接触器械，平均日剂量不应超过2 mg，对于短期接触器械，平均日剂量不应超过20 mg。国家标准GB/T16886.7-2001中提供的测定方法为顶空进样和溶液直接进样。顶空进样法采用气体进样，操作简单，且分析速度快。 本文建立了一种顶空进样测定医用纱布中环氧乙烷残留含量的应用方法，该方法灵敏度高、适用性强，可用于医用纱布中环氧乙烷残留的快速定性定量测定。岛津公司 HS-10 顶空进样器采用高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术，确保了峰面积良好的重复性，岛津GC Smart气相色谱仪搭载了 AFM 技术，手动调节也可以精准设定流量和分流比。两者通过 LabSolutions LE 工作站软件实现全自动化分析。本方法操作简单，重复性好，在 0.4 μg/g 加标水平下样品平均加标回收率为 89.4%，适用于医用纱布中的环氧乙烷残留定性定量检测。岛津GC Smart气相色谱仪  了解详情，敬请点击《GC Smart 结合HS-10 法测定医用纱布中环氧乙烷残留》