鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号检测方案(液相色谱柱)

A reliable partner for your lab 鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法解决方案 参考标准《SN/T 3536-2013出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》 酸性橙Ⅱ属于化工染料，通常是金黄色粉末，故俗称金黄粉。食品工业中，酸性橙Ⅱ属非食用色素，食品中禁止加入。这些物质如果在食品加工中使用，人食用后可能会引起食物中毒，长期食用甚至会致癌。 方法优势 迪马科技依据《SN/T 3536-2013出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》，开发了《鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测》方案： (1)采用氨水乙腈提取、ProElut NH2固相萃取柱净化、高效液相色谱法检测； (2)具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点； (3)定量限是0.1 mg/kg，与标准方法一致； (4)过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低。 鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法 1、适用范围 本方案适用于鸡精和味精中酸性橙Ⅱ的检测，方法定量限 0.1 mg/kg。 2、标准品配制 (1)储备液100 mg/mL， 准确称取各标准品，用水配制成100 pg/mL的储备液。 (2)中间液10 pg/mL， 分别吸取各单标标准储备液，用水配制成10 pg/mL 的中间液。 3、提取 (1)2g样品，加入20mL 氨水乙醇溶液，超声提取 10 min， 振荡 5 min， 6000 rpm 离心2 min， 收集上清液； (2) 下面残渣再用20 mL 氨水乙醇溶液重复提取一次，合并两次上清液； (3)取出20mL 上清液，40℃下减压蒸至低于5mL，用水定容至10mL， 混匀，准备净化。 4、净化——ProElut NH2 500 mg/6 mL (Cat.# 63305) (1)活化依次向柱中加入6mL甲醇、6mL2%甲酸水，弃去流出液；样 (2)上 将待净化液加入柱中，弃去流出液； (3)淋 洗： 向柱中一次加入6mL 2%甲酸水和6mL甲醇，弃去流出液； 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230 济南： 0531-83681355 重庆：023-62568657 (4)洗 脱： 向柱中加入6mL 10%氨水甲醇，收集流出液； (5)定 容： 将洗脱液在50℃下氮吹近干，用水定容至1mL，上机分析。 5、色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)250x4.6 mm， 5 pm (Cat.#： 99603) 流速：1.0 mL/min 进样量：20L 柱温：35℃ 检测器：：UV484nm 流动相： 甲醇：0.02 mol/L 乙酸铵=65：35 6、添加回收结果 表1 调料中酸性橙I检测的添加回收结果 回收率(%) 添加水平0.1 mg/kg加标量： 10 mg/L，20 pL 添加水平0.5 mg/kg加标量：100 mg/L， 10 pL 目 基 标质 物 鸡精 味精 鸡精 味精 酸性橙Ⅱ 85.61 92.00 97.42 89.21 酸性橙Ⅱ标准品(0.5 pg/mL)检测的液相色谱图 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230 济南： 0531-83681355 重庆：023-62568657 酸性橙Ⅱ标准品(0.1 pg/mL)检测的液相色谱图 味精(添加水平为 0.5 mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图 味精(添加水平为0.1 mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230 济南： 0531-83681355 重庆：023-62568657 味精(空白样品)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图 鸡精(添加水平为0.5 mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图 鸡精(添加水平为0.1mg/kg)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230济南： 0531-83681355 重庆：023-62568657 鸡精(空白样品)中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图 鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测- -SPE/HPLC 法相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 63305 ProElut NH2 500 mg/6 mL 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6 mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm， 0.45 pm 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 Diamonsil C18(2)反相色谱柱 250x4.6 mm， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱套装 10x4.0 mm2 个柱芯+1个柱套 标准品 12-NG-BS24-1G 酸性橙Ⅱ[633-96-5] 1g HPLC溶剂•缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC及 50 mL 50138 乙酸铵 HPLC 级 100g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 uL 红色产品货号#30040、#1034、#1035火热促销中 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230 济南： 0531-83681355 重庆：023-62568657 方法优势迪马科技依据《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》，开发了《鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测》方案：(1) 采用氨水乙腈提取、ProElut NH2固相萃取柱净化、高效液相色谱法检测；(2) 具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；(3) 定量限是0.1 mg/kg，与标准方法一致；(4) 过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低。