牛奶中氨基糖苷类检测方案(液相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中7种氨基糖苷类药物残留 氨基糖苷类抗生素，是由链霉菌或小单孢菌培养液中提取或以天然品为原料半合成制取而得的一类水溶性较强的碱性抗生素。具有静止期杀菌作用，对革兰氏阴性和阳性菌均有很好的抑杀作用，属于广谱抗生素。由于高效和低价，其广泛应用于养殖业中，常被用在奶牛养殖过程中，用来治疗奶牛的多种疾病。氨基糖苷类抗生素在动物性食品中的残留对人体具有潜在危害，可引起听力减退、耳鸣或耳部饱满感等耳毒性反应以及肾毒性反应等。农业部公告第235号规定了氨基糖苷类抗生素在动物源性食品中的限量要求。 目前， AGs 药物残留的检测方法主要有微生物法、免疫分析法、液相色谱法及液相色谱-串联质谱法。微生物法检测周期长，专属性差；免疫分析法样品前处理简单、检测周期速度快，但容易产生假阳性或假阴性的结果；液相色谱法需要衍生化，操作较为繁琐，稳定性差。液相色谱-串联质谱法是应用较广泛的检测此类抗生素的方法。AGs 易溶于水，极性强，在C18柱上保留弱，文献报道较多的是在流动性中加入离子对试剂--七氟丁酸、五氟丙酸等，增强其在柱上的保留。本文采用 CORTECS HILIC 色谱柱，甲酸铵溶液作流动相，避免了离子对试剂、仪器的污染。 仪器准备 仪器简介 LC-600A 智能全控液相色谱系统由 P600 高压恒流泵与 UV600 紫外检测器直接构成等度分析系统。使用 WS600 工作站可以同时控制数台 P600 高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 应用领域 化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ： 2326515893 色谱条件： 流动相 A 为200mmol/L甲酸铵水溶液(pH2.5)， B为150MMOL/L甲酸铵(乙腈：甲醇：水=60：10：30)溶液(pH4.0) 柱温 30℃ 进样量 5pl 质谱条件： 离子扫描方式 正离子 雾化器压力 0.7MPa 干燥气流量 1000L/h 干燥气温度 550℃ 毛细管电压 3000V 测定结果： 图1 空白牛奶中添加20 pg/kg 的7 种 AGs药物特征离子质量色谱图 ( 传真：0 2 5-8373895 5 南京科捷分析仪器有限公司 (QQ： 2 326515893 ) 氨基糖苷类抗生素，是由链霉菌或小单孢菌培养液中提取或以天然品为原料半合成制取而得的一类水溶性较强的碱性抗生素。具有静止期杀菌作用，对革兰氏阴性和阳性菌均有很好的抑杀作用，属于广谱抗生素。由于高效和低价，其广泛应用于养殖业中，常被用在奶牛养殖过程中，用来治疗奶牛的多种疾病。氨基糖苷类抗生素在动物性食品中的残留对人体具有潜在危害，可引起听力减退、耳鸣或耳部饱满感等耳毒性反应以及肾毒性反应等。农业部公告第235号规定了氨基糖苷类抗生素在动物源性食品中的限量要求。