膏药中电化学滴定检测方案(自动电位滴定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO. 2017122001 禾工应用案例 编号： YY-HG-CT-2017121 CT-1Plus 多功能全自动滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司数据档案：2017122001 ---案例名称--- CT-1Plus 电位滴定仪测定酸值 ---目的--- 酸值指的是中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(毫克数)。本实验测量药厂客户膏药中的酸值，该样品为95%乙醇体系下的液体，现浓缩成膏状物并分析其酸值。 ---仪器配置--- 1. CT-1Plus 电位滴定仪 2.搅拌台 3.6503 PH复合电极 4.100mL滴定杯 二 --试剂--- 滴定剂： 0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液 溶剂： 乙醇 样品： 膏状药物样品 ---测定方法--- 本方法采用中和法测定含量。 空白滴定，在滴定杯中加入50mL 去离子水，用滴定进行滴定，滴定终点体积即为空白体积。 2.标定滴定剂浓度，精确称取约0.1g 的105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL的去离子水中，用滴定剂进行滴定，滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。 3.样品测定，称取约1~2g的待测样品加入50mL 乙醇中，搅拌 20min，待样品完全溶解后用标定好的的滴定剂进行滴定，得到最终含量。 --仪器参数--- 终点模式：智能判断终点 终点判断体积：前0.5；后0.3 最慢滴加体积：7uL(空白滴定5uL) 每滴间隔时间： 600ms 终点判断微分值：200 斜率计算间隔：4最高滴定速度：4 搅拌速度：200 HOGON 电位滴定样品测定记录 环境湿度：35% 环境温度：20℃ 样品来源：白云山 空白滴定记录： 样品名称 去离子水 测定次序 溶剂量 终点体积Vo 1 50mL 0.0997mL 空白体积=0.0997mL 测量图谱 空白滴定图谱 滴定剂标定记录： 样品名称 邻苯二甲酸氢钾 测定次序 样品量M 终点体积V 含量结果 1 0.1005g 5.1916mL 0.0967mol/L 标定公式=4.9*M/(V-V0)；标定结果=0.0967 mol/L 测量图谱 标定图谱 样品测量记录： 样品名称 测定次序 样品量g 终点体积 ml 含量结果mg/g A-1 1.7202 5.4913 1.7446 A-2 1.688 2.6586 0.8603 B-2 1.7245 2.2975 0.7281 B-2 1.744 2.2649 0.7097 计算公式：R=终点体积*5.61*1.0074*0.0967/样品量 分析时长：5min 测量结果 样品名称 默认样品 测量报告 共找到1个终点。计算公式=滴定终点体积*5.61*1.0074*0.0967/样品量终点体积=2.6586 ml， 对应终点值=-189.2500 计算结果= 0.8603 mgKOH/g。 样品A-2测量图谱 结论：样品本是95%乙醇体系下的液体，经过浓缩后用于测量，故采用乙醇作为溶剂，采用 CT-1Plus滴定样品酸值，采用电位法分析，终点突越明显，仪器可自动判断出终点并根据设定好的公式自动计算。 酸值指的是中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（毫克数）。本实验测量药厂客户膏药中的酸值，该样品为95%乙醇体系下的液体，现浓缩成膏状物并分析其酸值。---仪器配置---1. CT-1Plus电位滴定仪2. 搅拌台3. 6503 PH复合电极4. 100mL滴定杯 ---试剂---滴定剂：  0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液溶剂：  乙醇样品：    膏状药物样品 ---测定方法---本方法采用中和法测定含量。1. 空白滴定，在滴定杯中加入50mL去离子水，用滴定进行滴定，滴定终点体积即为空白体积。2. 标定滴定剂浓度，精确称取约0.1g的105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL的去离子水中，用滴定剂进行滴定，滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。3. 样品测定，称取约1~2g的待测样品加入50mL乙醇中，搅拌20min，待样品完全溶解后用标定好的的滴定剂进行滴定，得到最终含量。