小米中蛋白质含量检测方案(定氮仪)

Mlanon海能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：小米中蛋白质含量产品配置单 (凯氏定氮仪) 前言 小米，原名：粟，也称作梁、狗尾草、黄粟、粟米。蛋白质含量在不同类型的小米中变动很大，一般介于5%一20%之间，平均为10%一12%。小米中蛋白质的质量常优于小麦、稻米和玉米，但是必需氨基酸中的赖氨酸含量低。现在我们根据《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》对小麦中的蛋白质进行测定。 实验部分 1.1实验原理 1.3试剂与耗材 小米中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏，使氨析出，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 实验中涉及到的试剂，均为优级纯或分析纯；实验用水为无氨蒸馏水。 1.3.1盐酸或硫酸溶液： c(H*)=0.1mol/L ，标准滴定液。 1.2仪器与设备 1.3.2硼酸溶液：质量分数2%。 K1160 全自动凯氏定氮仪 1.3.3氢氧化钠溶液：质量分数40%。 SH 420F 石墨消解仪 1.3.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲 酚绿乙醇溶液(1g/L) 与甲基红乙醇溶液(1g/L) 按5：1体积比临时混合摇匀备用。 1.3.5催化剂片：3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 1.4实验过程 1.4.1取样 将小米研磨后，准确称量0.5g的样品(精确至0.1mg)，加催化剂一片(或硫酸钾5g与硫酸铜0.5g)，再沿瓶壁滴加硫酸 8.5mL。 1.4.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉 上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表： 温度(℃) 时间(min) 1 180 10-15 2 300 10-15 3 420 60-90 温度曲线仅供参考 消化完毕后，将消化管取下冷却。 1.4.3上机测试 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定 氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 结果与讨论 硼酸 25mL 稀释水 30mL 碱液 30mL 蒸馏量 5min 蒸汽流量 100% 1.4.4 仪器自动滴定并给出计算结果。 氮含量 蛋白质含量 P%=N%×5.83 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL) 5.83-样品蛋白系数 前言小米，原名：粟，也称作粱、狗尾草、黄粟、粟米。蛋白质含量在不同类型的小米中变动很大，一般介于5%—20%之间，平均为10%—12%。小米中蛋白质的质量常优于小麦、稻米和玉米，但是必需氨基酸中的赖氨酸含量低。现在我们根据《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》对小麦中的蛋白质进行测定。