尿液中重金属As检测方案(微波消解)

完整的无机和有机样品前处理产品线提供全面的医疗卫生检测解决方案Preekem屹尧科技 PreeKem括屹尧科技样品前处理专家上海屹尧仪器科技发展有限公司网址： www.preekem.com 邮箱： info@preekem.com本资料中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知! 医疗卫生行业检测解决方案 一 无机样品前处理系列 微波消解仪一适用于重金属及汞、砷等有害物质元素检测 TOPEX全能型微波化学工作平台 WX-8000专家型密闭微波消解仪 COOLPEXK灵动型微波化学反应仪 有机样品前处理系列 适用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物及司法检测 EXTRA全自动固相萃取仪 N1全自动氮吹浓缩仪 NS-10圆盘氮吹浓缩仪 从无到有开启样品前处理智能化时代 IDD BIOCX1401 1引言 尿液是元素分析中常用的检测物质，也是临床中监测和评价重金属中毒的重要依据，如尿液中Cr， Cd，As， Hg， Tl， Pb 的浓度可以反应体内重金属及有害物质的排除情况，是人体排泄及吸收重金属及有害物质的重要监测指标，采用微波消解 -ICP-MS法，可以更加快速高效的检测重金属元素，而且回收率高。 2仪器及试剂 TOPEX 全能型微波化学工作平台 KJ-100 高压转子(100mL) 最高工作压力：900Psi 最高工作温度：260℃ 2.1试剂 HNOs(优级纯) 购自美国 Merck 公司 2.2样品 尿液取自近期未服药物健康志愿者新排泄尿液 3实验方法 3.1微波消解法 1准、确吸取1mL 样品加入到100 mL 溶样杯内。 2、加入 HNO， 3 mL 后轻轻摇动让酸浸润样品，静置 5 min 左右，将溶样杯密封，按表1进行微波消解。 表1微波消解程序 程序设定 实际监测(atm) 步骤 温度设定(℃) 压力设定 (atm) 保温时间(min) 实际压力 (atm) 1 120 15 2 0.5 2 160 25 2 4.0 3 190 35 10 7.5 图1 TOPEX 微波化学工作平台 3、待程序运行完毕，冷却至80℃以下取出打开消解罐，待消解罐冷却至室温，取出溶样杯。结果：消解液无色澄清。 4、将样品转移至塑料瓶中，去离子水稀释10mL，混匀后进样检测。 4结果 4.1线性结果分析 取6次平行测定值进行线性分析，结果如表2。 表2 6种重金属及有害物质的线性方程 元素 检出限(ng/mL) 线性方程 相关系数 Cr 0.0080 y=0.1495x+0.0132 0.9999 Cd 0.0050 y=0.1597x+0.0023 0.9998 As 0.0110 y=0.1245x+0.0002 0.9999 Hg 0.0050 y=0.1109x+0.0312 0.9996 TI 0.0002 y=0.1365x+0.0003 0.9997 Pb 0.0080 y=0.1334x+0.0018 0.9999 4.2方法精密度和准确度分析 分别对6种检测元素进行三次加标测试，三次平均回收率和平均偏差如表3所示。 表3 6种重金属及有害物质的平均回收率 元素 RSD (%) 回收率(%) Cr 1.96% 97.8% Cd 2.96% 99.5% As 1.06% 102.3% Hg 1.82% 101.5% TI 2.02% 95.8% Pb 1.92% 97.6% 4.3结论 综上所述，微波消解前处理方法配合 ICP-MS 法是检测尿液中的Cr， Cd， As， Hg， Tl， Pb 等重金属及有害物质检测的最佳方法，应用 TOPEX全能型微波化学工作平台的快速高效性以及超高压消解罐的良好密闭性，确实保证了 Cr， Cd， As， Hg，Tl， Pb等重金属及有害物质分解完全而且 As， Hg等易发元素几乎无损失，极大的提高了测定结果的准确性、平行性和可靠性。 ( 服 务热 线 ： 4 0 0 -8 2 0- 44 69 0 21-5 442 729 654 4 2 6316 ) 引言尿液是元素分析中常用的检测物质，也是临床中监测和评价重金属中毒的重要依据，如尿液中Pb，Cd，Tl，Mn的浓度可以反应体内重金属排除情况，是人体排泄及吸收重金属情况的重要监测指标，采用微波消解-ICP-MS法，可以更加快速高效的检测重金属元素，而且回收率高。结论：  综上所述，微波消解-GC-MS法是检测尿液中的Cr，Cd，As，Hg, Tl，Pb等重金属及有害物质检测的最佳方法，应用TOPEX全能型微波化学工作平台的快速高效性以及超高压消解罐的良好密闭性，确实保证了Cr，Cd，As，Hg, Tl，Pb等重金属及有害物质分解完全而且As，Hg等易发元素几乎无损失，极大的提高了测定结果的准确性、平行性和可靠性。