磺胺类药物是一类具有对氨基苯磺酰结构的经典抗生素,具有价格低廉、抗菌谱广、高效、低毒等特点,在畜牧业生产和兽医临床中被广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。不当或过量使用兽药,会造成兽药在动物源食品中的积蓄与残留,当残留量超过一定限度时,会对人体造成一定的潜在危害,特别是导致抗生素的耐药性。各国政府均制订兽药的最大残留限量(MRL),并进行兽药残留监控计划。
QuEChERS 是一种快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged) 和安全(safe) 的农产品中农药残留样品处理方法,将QuEChERS 与UPLCMS/MS 有机结合,可快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留。
引领分分科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163应用文集 应用文集 QuEChERS 结合 LC-MS/MS快速测定鸡肝中的7种磺胺类药物 作者 前言 曲斌 磺胺类药物是一类具有对氨基苯磺酰结构的经典抗生素,具有价格低廉、抗菌谱广、高效、低毒等特点,在畜牧业生产和兽医临床中被广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。不当或过量使用兽药,会造成兽药在动物源食品中的积蓄与残留,当残留量超过一定限度时,会对人体造成一定的潜在危害,特别是导致抗生素的耐药性。各国政府均制订兽药的最大残留限量(MRL), 并进行兽药残留监控计划。 QuEChERS 是一种快速 (quick)、简单 (easy)、便宜 (cheap)、高效 (effective)、耐用(rugged) 和安全 (safe)的农产品中农药残留样品处理方法,将 QuEChERS 与 UPLC-MS/MS有机结合,可快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留。 50℃氮气流吹干 5g均质鸡肝 流动相: A相: 0.1%甲酸水溶液 2mL 0.1%甲酸-甲醇(9:1)复溶 B相: 0.1%甲酸甲醇溶液 加入内标磺胺间二甲氧嘧啶-D6(SDM-D) 100 pL 梯度洗脱程序 加入陶瓷均质子一枚 (P/N 5982-9313) 时间 %B 10 加入萃取剂 10 60 (P/N 5982-6650) 10.2 10 加入 20mL乙青 14.0 10 色谱柱: 涡旋振荡20 min 柱流速: 0.2mL/min 质谱条件 离心 仪器: LC-MS 离子化模式: ESI+ 上清液 10 mL 置于净化管中 (P/N 5982-5156) 喷雾电压: 3500V 离子传输管温度: 350°C 涡旋混匀5 min 雾化气: 10 L/h 干燥气: 5L/h 离心 用户投稿 鸡肝中七种磺胺的典型色谱图 和鸡肉组织相比,鸡肝成分复杂,不仅含有蛋白质、脂肪等大分子物质,还含有碳水化合物、维生素、核黄素等小分子物质,因此,采用 QuEChERS 方法,通过乙腈使蛋白质变性,硫酸镁除去鸡肝基质中的水分, PSA(硅胶基伯胺仲安键合相吸附剂)吸附除去极性干扰物(包括糖和有机酸), C18 吸附除去强疏水性干扰物(如脂肪),经方法学验证,符合兽药残留检测的要求。 在我国的标准方法中,磺胺类药物采取两次提取等步骤,操作繁琐费时,过程复杂,实际操作有一定的难度。本文所建立的QuEChERS 方法,经一次提取,一次净化,一次浓缩,样品预处理所需时间大大缩短,同时改善了工作流程,加快了检测速度,提高了检测数据的质量和可信度,是一种简便易行、直截了当式的样品处理技术,适合大批量样品的处理和制备。 引领分分科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 鸡肝中七种磺胺的回收率与精密度结果 药物名称 精密度(%) 回收率 基质效应(%) 批内(RSD) 批间 (RSD) (%) 磺胺嘧啶(SD) 13.7 13.5 113.8 99.3 磺胺二甲基嘧啶(SM2) 10.2 9.8 90.8 107.4 磺胺间甲氧嘧啶(SMM) 7.6 8.4 113.0 102.2 磺胺甲噁唑(SMZ) 11.1 10.9 96.7 100.7 磺胺甲氧嗪(SMP) 10.5 14.3 92.5 91.9 磺胺二甲氧嘧啶(SDM) 9.9 10.6 104.8 101.7 磺胺喹噁啉(SQX) 8.2 12.8 92.7 98.6 磺胺嘧啶(SD) 9.5 11.2 103.3 99.4 磺胺二甲基嘧啶(SM2) 8.7 7.7 85.9 102.4 磺胺间甲氧嘧啶(SMM) 6.4 10.1 110.6 107.1 磺胺甲噁唑(SMZ) 4.4 8.6 86.5 96.5 磺胺甲氧嗪(SMP) 11.9 10.3 101.3 105.8 磺胺二甲氧嘧啶(SDM) 13.8 12.5 99.8 96.4 磺胺喹噁啉(SQX) 10.0 14.4 94.2 107.9 磺胺嘧啶(SD) 6.3 8.7 105.6 104.0 磺胺二甲基嘧啶(SM2) 5.4 11.6 85.5 105.4 磺胺间甲氧嘧啶(SMM) 8.9 12.4 90.1 93.4 磺胺甲噁唑(SMZ) 7.2 9.6 101.9 107.1 磺胺甲氧嗪(SMP) 11.0 12.9 84.9 91.3 磺胺二甲氧嘧啶(SDM) 9.4 11.4 98.6 98.9 磺胺喹噁啉(SQX) 9.5 12.8 95.4 104.7 WWW.AGILENT.COM/CHEM/SAMPLEPREP:CN 安捷伦样品制备选择指南及应用文集
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北京谱朋科技有限公司为您提供《鸡肝中磺胺二甲氧嘧啶检测方案(通用色谱配件)》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中兽药残留检测,参考标准《GB 29694 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》,《鸡肝中磺胺二甲氧嘧啶检测方案(通用色谱配件)》用到的仪器有