饮用水中亚氯酸盐检测方案(离子色谱仪)

离子色谱法测定饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐 ----岳阳市自来水公司水质监测站胡艳 一、方法简介： 离子色谱(IC)是一种新型分析离子的手段，是一种独特而有效的快速分析微痕量离子(特别是阴离子)的技术。岳阳市自来水公司水质监测站2006年8月于青岛盛翰色谱技术有限公司购置了一台CIC—100型离子色谱仪。应应用子子交换的原理快速分离多种离子，串联在分离柱后的抑制器降低背景电导，提高检出限，用电导检测器检测电导值，得到各种离子的色谱峰，达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。 CIC-100型离子色谱仪在扩项前可以检测常规的阴离子有F-、CI-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-；扩项后增加了新项目亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。对于大多数样品可以一次进样，直接分离，可以同时分析很多离子，分析速度快，灵敏度高，替代了传统的化学分析方法。 二、技术改进： 1、改造起源：原有的CIC—100型离子色谱仪，我站只能检测F、CI、NO2、PO43-、NO3、SO42-六个项目，而新的生活饮用水国家标准 GB5749-2006新增消毒副产物项目有亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐，如果用原始的容量分析法---碘量法，非常费时间，而且重现性、准确性和精密度都达不到理想效果。特别是溴酸盐，国家标准限值只有0.01mg/L，一般碘量法检出限为0.04mg/L， 无法满足检测要求，因而需要购置一台新型的离子色谱仪，用于检测新项目。为了节约公司资金，我们想在现有的仪器设备上看能否扩项，于是向青岛盛瀚色谱技术有限公司技术部提出了方案。历经一年多时间，在青岛盛瀚色谱技术有限公司技术工程师的帮助下，在原有CIC—100型离子色谱仪的基础上更换一根色谱柱就能检测新增的检测项目(图片附后)。 2、实验论证：今年4月份，我们在青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一根SH-AC-3型阴离子离子色谱分析柱，经过大半年时间的研究，找到合适的检测条件，能够满足项目的检测要 求。下面介绍实验研究过程： (1)、淋洗液的组分、流速、配比浓度实验：目的是为了使水样中各组分能分离开，要求分离度大于1。原淋洗液组分为碳酸氢钠-碳酸钠，流速为1.4 ml/min ，浓度为2.0 m mol/L Na2CO3+ 0.3 m mol/L NaHCO3。经过研究实验现改淋洗液：流速为1.3 ml/min ，浓度为2.4 m mol/LNa2CO3 + 6.0 m mol/LNaHCO3. (2)、线性实验：(相关线性图见后) 组分 标1 (mg/L) 标2 标3 标4 标5 标6 线性系数 (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) (mg/L) F- 0.05 0.25 0.3125 0.625 1.25 2.5 0.9993 CLO2- 0.1 0.5 0.625 1.25 2.5 5.0 0.9992 BrO3 0.005 0.025 0.03125 0.0625 0.125 0.25 0.9995 CI- 0.4 2.0 2.5 5.0 10.0 20.0 0.9992 NO2- 0.2 1.0 1.25 2.5 5.0 10.0 0.9990 CLO3 0.1 0.5 0.625 1.25 2.5 5.0 0.9993 NO3- 0.4 2.0 2.5 5.0 10.0 20.0 0.9990 SO42-F一 0.5 2.5 3.125 6.25 12.5 25.0 0.9998 (3)、准确度和回收率的实验： 准确度实验是准确配制一定浓度的样品，检测后得到的浓度与理论值的相对误差要小于5%。回收率实验是在待检测的水样中加入一定量的标准物质，检测后得到的浓度与原待测水样的浓度之差，与加标后理论值的比值要在95%-105%之间 三个项目的线性图 准确度实验谱图 打印时间：2014年12月26日，10时26分21秒进样时间：2014年10月27日，16时39分43秒 操作：胡艳 打开的谱图文件： D：\HUYAN\2014-10-27\准确度.hw mi1in a：准确度计算：配制标准溶度的混合标样，使得亚氯酸盐 CLO2 ：11.00mg/L，溴酸盐 BrO30.06mg/L， 氯酸盐CLO31.00 mg/L 检测项目 亚氯酸盐 溴酸盐 氯酸盐 测定值(mg/L) 0.9998 0.0601 1.0019 配制值(mg/L) 1.00 0.06 1.00 相对误差(%) 0.0 0.0 0.0 加标回收样实验谱图 打印时间：2014年12月26日，9时25分43秒进样时间：2014年10月27日，15时26分34秒， 操作人：胡艳 打开的谱图文件：D：\HUYAN\2014-10-27\回收率.hw 98962 8822 ·SE601 O寸 mV -200 -180 -160 -140 -120 -100 -80 -60 -40 b：回收率计算：在制水二厂出厂水里加入标准溶度的标样，使得亚氯酸盐 CLO2 2.0mg/L，溴酸盐BrO 2.0 mg/L， 氯酸盐 CLO32.0mg/L 检测项目 加标后理论值 加标水样测定值 原水样测定值 回收率(%) 亚氯酸盐 2.0 1.994 <0.002 99.7 溴酸盐 2.0 1.996 <0.003 99.7 氯酸盐 2.0 1.908 <0.003 95.3 三、总体效果分析： (一)提高技术水平，确保水质稳定： 这次技术改进，保证了水质常规分析项目的顺利完成，完善了我站生活饮用水国家标准常规项目42项的检测能力，为确保水质的稳定，提供了有效的水质分析数据。 (二)节约资金： 新项目亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的增加，需购置新型仪器设备一台，该仪器购置费用，进口仪器需要二十多万元左右，而国产仪器也需要十多万元。我们在原有青岛盛瀚色谱技术有限公司 CIC—100 型离子色谱仪的基础上，更换了色谱柱型号，为公司节约了仪器购置费用和人员培训费用至少十多万元。 附图见后： 改造前的设备外形图 QING DAO SHENGHAN CHROMATOGRAPHTECHNOLOGYCO.，LTD 青岛盛瀚色谱技术有限公司 改造前设备---内置色谱柱 改造后的设备外形图 改造后的设备图----色谱柱外置(恒温箱)