食品包装纸中乙酸检测方案(气质联用仪)

SSL-CA14-319Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-098 咨询电话：021-22013542上海市淮海西路570号红坊E楼http：//www.shimadzu.com.cn Off-Flavor 异味分析系统分析食品包装纸中异味物质 GCMSMS-098 摘要：本文利用岛津 GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪和 AOC-6000 多功能自动进样装置结合 SmartDatabase异味物质数据库建立了食品包装纸中异味物质分析方法。方法利用AOC-6000 自动 SPME 进样， GCMS-TQ8040 检测，对比正常包装纸样品和异味包装纸样品结果，发现在异味包装纸样品中多种异味物质含量明显高于正常包装纸。 关键词：异味物质 GCMSMS SPME 异味分析是一个在各行各业都可能涉及的问题，比如食品、服装、电子、装修等等。近年来随着人们对环境和身体健康的重视，有关异味的投诉日益增多，市场也对更加快速有效的异味分析解决方案有了迫切的需求。 目前异味物质的检测方法主要采用 GCMS， GCMS可对样品中的成分进行定性和定量分析，但仍然面临很多问题：样品首先需要经过萃取等复杂的前处理过程；在进行定性分析时，由于实际样品通常都非常复杂，检查出的化学成分往往非常多，很难确认是哪一个组分引起的异味；在进行定量分析时，需要购买目标化合物的标准品已建立标准曲线定量；由于人的嗅觉对每种化合物的敏感程度是不同的，在获得目标化合物的定量结果后，我们还需要了解每个化合物产生异味的阈值，才能确定产生异味的化合物。这些问题都大大增加了 GCMS进行异味分析的复杂性和难度。 针对以上的问题，岛津异味分析系统从硬件和软件两方面进行了解决。硬件方面，配置了 AOC-6000 的异 实验部分 1.1仪器 GCMS-TQ8040+AOC-6000 1.2分析条件 SPME参数： SPME 纤维：1cmDVB/Carboxen/PDMS 老化温度：270℃ 老化时间(萃取前)：30min 平衡温度：80℃ 平衡时间：5 min 萃取时间：30 min 进样口温度：250℃ 解吸时间：2 min 老化时间(萃取后)：5 min 味分析系统可以采用固相微萃取进样，样品可直接放置于顶空瓶中进行分析，避免了复杂的前处理过程。如果配置了OPTIC-4， 还可以采用 MonoTrap 整体硅胶捕集剂进行更灵活、更灵敏的采样方式。对于结果的确认，也可以同时连接 Sniffer 嗅辨仪进一步通过人工来确认异味产生物质。软件方面，异味分析系统提供了完整的方法包和数据库。数据库登记了约150种异味化合物的方法参数和感官信息(气味特征和臭气阈值等)。通过方法包和数据库可以非常方便建立多种异味化合物的筛查方法，并利用预建的标准曲线对检出的化合物进行半定量。之后即可比较结果与阈值来确认引起异味的物质。整个过程非常简单快速，且灵敏度高。 本文利用配置了岛津 GCMS-TQ8040 和AOC-6000自动进样器联用的异味分析系统，分析了食品包装纸样品。通过对比正常包装纸样品和异味包装纸样品的分析结果，在异味包装纸样品中发现多种明显含量高于正常包装纸的异味物质。 GC-MS/MS参数： 色谱柱： SH-Stabilwax，30 mx0.25mmx0.25 um 柱温程序：50℃(5 min)_10℃ /min_250℃ (10 min) 载气压力：83.5KPa 进样方式：不分流进样 离子源温度：200℃ 接口温度：250℃ 检测器电压：调谐电压+0.3 kv 采集方式： Scan/MRM 同时数据采集 1.3样品前处理 称取正常样品和异味样品各0.07g， 置于顶空瓶中密封，采用 AOC-6000 固相微萃取 (SPME) 进样， GCMS-TQ8040 检测。 结果讨论 2.1异味系统方法建立流程 异味分析系统方法包包含一系列的分析方法和批处理文件。使用方法包中的 TQ_MS_Wax AART方法测定正构烷烃样品，用于调整目标组分的保留时间。正构烷烃样品色谱图见图1。使用方法包中的 TQ MS Wax CorrectMRM方法测定校正用内标样品，利用此内标样品的数据，在没有目标组分标准品的情况下也可以得到目标组分的半定量浓度。内标样品色谱图见图2。 图1 j正构烷烃色谱图 图2校正内标样品色谱图 然后利用所得数据及 SmartDatabase Off-flavor 数据库建立筛查方法文件。GCMS-TQ8040 可利用该方法对150种异味物质进行筛查。图3 为 SmartDatabase Off-flavor 数据库的创建方法界面和方法创建完成界面。 图3SSmartDatabaseOff-flavor数据库界面 2.2包装纸测试结果 称取适量正常样品和异味样品，置于顶空瓶中密封，利用AOC-6000 固相微萃取(SPME)进样， GCMS-TQ8040检测，得到样品中各异味组分的半定量浓度。所得正常包装纸和异味包装纸的谱图如下图4、图5所示，经异味样品结果与正常样品结果对比，检出部分组分在异味样品中显著高于正常样品，检测到的组分结果见表1。各组分 MRM谱图如图6所示。 图4正常包装纸谱图 图5异味包装纸谱图 表1包装纸样品筛查结果对比(浓度单位： pg) No. 英文名称 中文名称 CAS 号 估算浓度 气味 气味特征 正常样品 异味样品 阈值 1 n-Butyl acetate 醋酸正丁酯 123-86-4 43.18 475.34 1000 Pear 2 5-Ethyl-2-methyl- pyridine 5-乙基-2-甲 基吡啶 104-90-5 ND 4.57 1 Popcorn 3 Acetic acid 乙酸 64-19-7 10470.73 32991.16 1000 Sour 4 Butyric acid 丁酸 107-92-6 541.82 1070.38 1000 Rancid，Cheese， Sweat 5 n-Dodecanal 十二醛 112-54-9 1717.40 23310.23 10 Fat， Citrus， Lily 6 n-Valeric acid 戊酸 109-52-4 1053.22 2828.97 1000 Sweat 7 Caproic acid 己酸 142-62-1 1233.20 4037.12 100 Sweat 8 Benzyl alcohol 苯甲醇 100-51-6 127.44 314.99 100 Sweet， Flower 9 Dibutylhydroxy- toluene 二叔丁基对 128-37-0 48.86 182.66 10 Phenol 甲酚 10 Benzothiazole 苯并噻唑 95-16-9 36.29 106.87 100 Gasoline， Rubber 图6包装纸检出组分MRM谱图对比 结论 本文利用岛津异味分析系统对食品包装纸中异味物质进行测定。方法利用 AOC-6000 自动 SPME 进样， GCMS-TQ8040 进行MRM分通。通过对比正常包装纸样品和异味包装纸样品的筛查结果，在异味包装纸样品中检测到多种明显含量高于正常包装纸的异味物质。岛津异味分析系统操作简单，分析速度快，结合包含多种采集方式、多种色谱柱相关方法信息和内置标准曲线的数据库，在没有标准品的情况下也可以得到目标组分的半定量浓度，可在单四极杆气质联用仪或三重四极杆气质联用仪上分析各种样品所含的异味物质。 岛津全球应用技术开发支持中心 异味分析是一个在各行各业都可能涉及的问题，比如食品、服装等等。岛津异味分析系统从硬件和软件两方面解决了GCMS进行异味分析的难题。硬件方面，AOC-6000多功能自动进样装置可以采用固相微萃取进样，样品直接放置于顶空瓶中，避免了复杂的前处理过程。软件方面，岛津提供了完整的方法包和数据库。数据库登记了约150种异味化合物的方法参数和感官信息（气味特征和臭气阈值等）。通过方法包和数据库，无需标准品，即可非常方便建立多种异味化合物的筛查方法，并利用预建的标准曲线对检出的化合物进行半定量。之后即可比较结果与阈值来确认引起异味的物质。作者通过对比正常样品和异味样品的分析结果，在异味样品中发现多种明显含量高于正常样品的异味物质。