丙基橡胶中消解过程检测方案(微波消解仪)

MMlanonn 海能仪 器-1- 海能仪器：丙基橡胶消解的产品配置单(微波消解仪) 1、前言 合成橡胶是三大合成材料之一(塑料、合成橡胶和合成纤维)。它们是通过人工方法，由低分子化合物合成的高分子化合物，又叫高聚物，相对分子质量可在10000以上。所以此类样品有机组分比重大，消解压力高，很容易发生泄压或者爆罐，应当在能够满足检测的同时，尽量减少取样量或者进行预消解，以降低微波消解过程产生的压力。硫酸对于此类样品具有较强的消解能力，如果不影响后续的检测，可以考虑添加，可以更有效的消解样品，同时可以降低反应体系的压力，提高安全性能。 2、实验 2.1实验仪器： 新仪 TANK 微波消解仪； 分析天平(十万分之一)； 移液管等 2.2实验试剂： 双氧水(30%)； 硝酸(68%)； 浓硫酸(98%) 2.3实验方法： 剪碎样品，然后取样0.3g左右，首先加入4mL硝酸，然后加入4mL硫酸，最后非常缓慢的加入2mL双氧水，放置一段时间，待不再反应释放气体后，组装罐体进行微波消解。 罐数/个 阶段 设置温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 4 120 250 8 4 2 140 300 2 2 4 3 180 400 5 3 4 4 210 450 4 5 3、结果 消解后溶液无色澄清透明。 ( *消解结果以消解液 澄 清程度而定， 是 定性而非定 量 的结论， 因 样品种类、 来 源、取样 量等 原因，消解程序可能需 要适 当 调 整，此方案只供大 家 参 考 ，用户 可 根据具体情况和经验优化消解方案。 ) ( *随着 罐 数的增加， 升 温时间可以适当的延长，使之能够在 预 设的时间内达到目标 温 度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度 ， 则检 查 主控罐是否存在漏气 。 ) 1、前言   合成橡胶是三大合成材料之一（塑料、合成橡胶和合成纤维）。它们是通过人工方法，由低分子化合物合成的高分子化合物，又叫高聚物，相对分子质量可在10000以上。所以此类样品有机组分比重大，消解压力高，很容易发生泄压或者爆罐，应当在能够满足检测的同时，尽量减少取样量或者进行预消解，以降低微波消解过程产生的压力。硫酸对于此类样品具有较强的消解能力，如果不影响后续的检测，可以考虑添加，可以更有效的消解样品，同时可以降低反应体系的压力，提高安全性能。