GH3128镍基高温合金中钼元素检测方案(ICP-AES)

SSL-CA14-304 ICP-133 ICP-AES 法测定 GH3128 合金中多种金属元素 ICP-133 摘要：采用ICP-AES法测定镍基高温合金GH3128中铝、铬、铁、锰、钼、钛和锆等多种合金元素，本文采用标准物质溶样制作标准曲线测试GH3128合金，采用柠檬酸络合钨，测试稳定，效果良好。 GH3128是以钨、钼固溶强化并用硼、铈、锆强化晶界的镍基合金，具有高的塑性、蠕变强度以及良好的抗氧化性和冲压、焊接等优良性能。广泛适用于950℃长期工作的航空发动机、燃烧室和加工燃烧室零部件。关于 GH3128材料的化学分析，一般采用化学分析法，分光光度 法，原子吸收光谱法等，虽然上述方法准确度和精密度比较高，但分析程序多，操作复杂，且单一元素测定耗时费力，而采用ICP-AES 法同时测定 GH3128中铝、铬、铁、锰、钼、钛和锆等多种元素，快速简便准确，精密度和准确度良好，适合GH3128材料的快速检测。 岛津 ICPE-9820 全谱发射光谱仪。 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿为玻璃材质，用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用优优纯HNO3以及优级纯HCl，实验用水为超纯去离子水。 1.3 样品的前处理 精确称取 0.10g GH153、H128、GH128 系列标准物质和 GH3128样品于玻璃烯烧杯中，加入30mL硝酸：盐酸=10：1，盖上比表面皿，电加热板低温加热至溶解完全。加入1 mL500g/L的柠檬酸，冷却转移至100 mL容量瓶中，超纯水定容。 1.4仪器参数 仪器工作条件如表1所示。 表1仪器工作条件 观测 雾化器 矩管 辅助气 等离子气 载气流速 高频频率 高频输 雾化室 流速 (L/min) 流速 (L/min) 出功率 (kW) 方向 类型 类型 (L/min) (MHz) 径向 同心 标准 旋流 1.2 14 0.7 27.12 1.2 Excellence in Science 结果与讨论 2.1工作曲线的绘制 本文采用标准物质随样品同时处理，按照仪器所选条件，采用 ICP-AES 法，测定绘制工作曲线，结果间见表2. 表2标准物质标准曲线及波长 元素 波长 标准曲线浓度(%) (nm) GH153 H128 GH128 Al 396.153 0.48 0.64 0.34 206.149 19.96 20.66 20.10 259.940 1.12 1.29 1.94 Mn 257.610 0.34 0.64 0.28 Mo 277.540 8.00 8.40 8.09 Ti 334.941 0.46 0.66 0.61 Zr 343.823 0.12 0.047 0.032 系数： a=0.0000000 c=1.821976e-0004 权重：：b=0.0000000 d=-0.1211988 零截距： 图1A1元素的标准曲线 图2Mn 元素的标准曲线 计算公式： Conc. a*1^3+b*I' c*+(d系数： a=0.0000000 c=1.007916e-004 权重：bh=0.0000000 d=0.3246695 零截距：无 系数： a=0.0000000 c=1.740822e-0005 权重： b=0.0000000 d=-0.0044013 零截距：.柔 图3Mo元素的标准曲线 图4Zr元素的标准曲线 Excellence in Science 2.3部分元素谱线轮廓图 A396.153 Best 条件2 图5A1元素的谱线轮廓图 Fe 259.940 Best 条件2 图7Mn元素的谱线轮廓图 Mn 257.610 Best条件2 图6 Fe元素的谱线轮廓图 Ti334.941 Best 条件2 使用 ICP-AES 法直接测量 GH3128中多金属元素的含量。对实验结果见表3。 表3 GH3128样品分析结果 元素 方法检出限 含量 化学成分要求 RSD (%) (%) (%) (%) Al 0.003 0.49 0.40~0.80 2.46 Cr 0.334 20.5 19.0~22.0 0.86 Fe 0.014 1.09 ≤2.0 0.49 Mn 0.003 0.15 ≤0.5 0.55 Mo 0.048 7.91 7.5~9.0 0.63 Ti 0.006 0.47 0.40~0.80 1.19 Zr 0.001 ND ≤0.06 备注： ND表示未检出；化学成分要求是指 GH3128 产品元素含量需要满足的范围。 实验结果表明，采用ICP-AES 法测定 GH3128样品中的铝、铬、铁、锰、钼、钛和锆含量，其含量结果符合 GH3128化学成分要求。 3.结论 采用 ICP-AES 法测定镍基高温合金 GH3128 中铝、铬、铁、锰、钼、钛和锆等多种合金元素，本文采用标准物质溶样制作标准曲线测试 GH3128合金，采用柠檬酸络合钨，测试结果符合GH3128化学成分要求。岛津 ICPE-9820 采用独家设计的等离子体光室，实现高通量低成本的多元素同时分析；垂直管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积盐。操作软件自动推荐最佳波长功能，保证了测定结果准确度和精密度。 岛津全球应用技术开发支持中心上海市徐汇区区州路华鑫天地期C 咨询电话： 采用ICP-AES法测定镍基高温合金GH3128中铝、铬、铁、锰、钼、钛和锆等多种合金元素，本文采用标准物质溶样制作标准曲线测试GH3128合金，采用柠檬酸络合钨，测试结果符合GH3128化学成分要求。