石油中酸值检测方案(自动电位滴定)

Manonn海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：石油的酸值测定的产品配置单(电位滴定仪) 前言 石油，地质勘探的主要对象之一，是一种粘稠的、深褐色液体，被称为“工业的血液”。地壳上层部分地区有石油储存。主要成分是各种烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物。石油主要被用来作为燃油和汽油，也是许多化学工业产品，如溶液、化肥、杀虫剂和塑料等的原料。 石油的酸值实际上表示石油产品中所含高分子有机酸的含量，这类酸对金属有定的腐蚀性，所以以石油产品标准中规定不超过一定含量。根据酸值含量大小，可判断石油产品中酸性物质的含量。一般说来，石油产品酸度或酸值越高，其中所含酸性物质越多。反之，酸度或酸值越小，酸性物质含量少。 1.1测定原理 将试样溶解在滴定溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极与参比电极或者复合电极。手动绘制或自动绘制电位 mv 值对应滴定体积的电位滴定曲线.，，并将明显的突跃点作为终点，如果没有明显突跃点则以相应的新配水性酸和碱缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 1.2实验仪器 T960电位滴定仪，pH非水复合电极，10ml滴定管单元 1.3试剂 滴定剂：C(KOH-异丙醇)=0.1mol/L ，滴定溶剂：水：无水异丙醇：甲苯=5：495：500，浓盐酸，氯化锂电解液， pH分别为4、7、11的水性缓冲溶液，纯化水(三级水)，石油样品(本实验所用化学试剂均为分析纯) 1.4实验步骤 仪器准备，请参照说明书 测定方法：将电极的参比液换成氯化锂电解液(按照国标的方法进行更换)，将电极分分侵入 pH值为4和pH值为11的缓冲溶液中，搅拌大约5min ，分别读取电位值，在滴定曲线没有拐点时可将此电位值作为滴定终点。测定试样的初始电位，通过该电位值与水性酸性缓冲溶液电位值相比较从而确定试样是否存在强酸。准确称取石油试样5g， 加混合溶剂60ml， 溶解搅拌均匀后，用0.1mol/I 的氢氧化钾异丙醇溶液进行滴定，当电位值超过 pH11缓冲溶液电位值200mv时可结束滴定，同时进行空白试验。 1.5测试结果 1.5.1 参数设定：终点滴定 pH=11的缓冲溶液电位值为-213.1mv 电极 pH复合电极 电极平衡时间 4s 电极平衡电位 2mv 最小添加体积 0.02ml 结束体积 10ml 滴定终点电位 -213.1mv 预控 mv 60 1.5.2 计算公式： 根据公式计算： X=((V-V0)×cx56.1m 式中：x---试样的酸值(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g) V---试样消耗氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml) c---氢氧化钾异丙醇标准滴定的实际浓度 ，单位为摩尔每升(mol/L) m---试样质量，单位为克(g) 56.1---氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) 1.5.3曲线图谱 编号 m(g) CKoH(mol/l) Vo(ml) V(ml) X(mg/g) 平均值 1 5.03280 0.0864 0.350 2.359 1.93 1.91 2 5.01287 2.312 1.90 3 5.04006 2.315 1.89 此石油产品的酸值测定用电位滴定法检测出来的结果重复性良好，符合国标的要求。 从样品曲线图谱中可看出，此样品的滴定曲线中终点突跃不明显，建议使用终点滴定，以 pH=11的缓冲溶液的电位值作为终点电位，操作更简单。 1.7参考文献 GB/T 7304-2014《石油产品酸值的测定电位滴定法》 -- -- 前言石油，地质勘探的主要对象之一，是一种粘稠的、深褐色液体，被称为“工业的血液”。地壳上层部分地区有石油储存。主要成分是各种烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物。石油主要被用来作为燃油和汽油，也是许多化学工业产品，如溶液、化肥、杀虫剂和塑料等的原料 。石油的酸值实际上表示石油产品中所含高分子有机酸的含量，这类酸对金属有定的腐蚀性，所以在石油产品标准中规定不超过一定含量。根据酸值含量大小，可判断石油产品中酸性物质的含量。一般说来，石油产品酸度或酸值越高，其中所含酸性物质越多。反之，酸度或酸值越小，酸性物质含量少。