农作物中氨甲基膦酸检测方案(柱后衍生装置)

PICKERINGLAOORATORIE PICKERINGLAOORATORIE!美国l pickering Laboratories 柱后衍生系统 美国lr pickering Laboratories 柱后衍生系统出色的品质 合理的价格 满意的服务 高效液相色谱柱后衍生技术应用在农作物中草甘膦 (Gyphosate)与氨甲基膦酸(AMPA)上面的分析 一使用一种用于柱后衍生的简单且可重现的萃取与过滤方法 近年来用于农作物中草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸分析的方法往往要承受一个很昂贵和费时的过滤过程，且重现性不够理想，尽管过滤后配备的柱后衍生离子交换色谱法的分析严谨且灵敏。我们现在终于找出了新的方法来提高样品的制备，这就是 AOAC 的2000.52²方法。我们将展现给您这种适宜于经典的离子交换/柱后衍生法的样品制备是如何的简便。 样品制备 萃取 向25g样品中加入足够的水直至达到125mL。高速搅拌3~5分钟，然后离心10分钟。取 20mL的水中萃取物放入离心管中并加入15mL的次氯化甲基(除去非极性萃取物)，摇2~3分钟，离心10分钟。取 4.5mL 的水层放入玻璃瓶中并加入0.50mL 的酸性调整液(16g KH，PO4， 160mL H，O ， 40mL Methanol， 13.4mL HCI)，摇匀并离心10分钟。 针对特殊基质的调整 作物中含高度的：(1)水(2)蛋白质(3)脂肪(1)对于含大量水的农作物，减少样品到12.5g，但总溶液体积不变。 (2)对于含高蛋白质的农作物，加入100uL HCI 到 20mL 的天然萃取物。盖上、摇匀并离心10分钟。 (3)对于含高油脂的农作物，做次氯化甲基分离两次。 阳离子交换过滤 取1mL萃取物(含0.18g 普通农物物或 0.09g干燥农作物)放入柱槽并洗脱到树脂层的顶部。加0.70mL的洗脱液(160mL H，O ， 2.7mL HCI， 40mL Methanol)后丢掉废液。重复操作 上一步。用12mL的洗脱液洗脱，收集到一个圆底的长颈瓶中。用一个转动的蒸干机在40℃水浴下对其进行蒸干，或收集到一个离心管中利用一个真空旋转蒸干机对其进行蒸干。用2.0mL 洗脱液(对于干燥作物用1.5mL)溶解残余物。蒸干前的萃取物可在冷藏的条件下最多保存7天。 出色的品质 合理的价格 满意的服务 分析条件： 钾阳离子分析柱 (4.0×150mm) 1954150 钾阳离子保护柱 (3.0×20mm) 1953020 柱温：55℃ 样品注射量：100uL 流速：0.40mL/min 流动相：K200，钾洗脱液 RG019，再生液 柱后条件： 柱后系统： PCX5200 反应器容积：0.5mL 反应器温度：36℃ 衍生试剂1：：100uL of 5% NaOCl (Bleach) in GA116 Diluent 衍生试剂2： 100mg 0-Phthaladehyde 和 2g Thiofluor in 950mL GA104 稀释剂流速：0.3mL/min 检测：荧光检测器： 入ex 330nm，， 入em 465nm Step Time[min Interval[min] K200[%] RG019[%] 0 0 0 100 0 Injection 1 0-15 15 100 0 Isocratic 2 15.1-17 1.9 0 100 Step Change 3 17.1-25 7.9 100 0 Re-Equilibration 出色的品质 合理的价格 满意的服务 Chromatograms of Alfalfa and Tomato matrix spiked with glyphosate and AMPA 美瑞泰克有限公司中国代表处www.suntekscience.com服务热线：真：