食品包装复合膜中乙醇检测方案(气相色谱仪)

气相色谱测定食品包装复合膜中11种溶剂残留 张彩凤汪磊贺志强邵见李 (杭州捷岛科学仪器有限公司应用部) 摘 要： 采用顶空-气相色谱法检测食品包装复合膜中常见的11种种留溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)含量，保留时间定性，面积外标法定量。 关键词：顶空-气相色谱法；包装材料；溶剂残留 在现代食品工业中，食品包装被视为一种“特殊食品添加剂”，已成为食品不可分割的重要组成部分。对于食品复合膜而言，由于包装材料在存放过程中外表面与内表面的直接接触，会造成材料中的残留溶剂等有害物质迁移到内表面，最终污染到食品。复合包装膜材料中残留溶剂主要来源于生产、印刷过程中使用的油墨和黏合剂。2006年7月，国家质检总局发布的《食品用包装、容器、工具等制品生产许可通则》对食品用复合包装膜中溶剂残留的种类及其限量作出了强制性规定：溶剂残留总量≤10mg/m2，其中苯系溶剂残留量≤ 2mg/m2。种类包括苯系溶剂：苯、甲苯、二甲苯(含对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯)；其他溶剂为乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯。 1设备 1.1 气相色谱仪： GC1690系列， 配 FID 检测器、毛细管进样器。 1.2 顶空进样器： DK3001A 1.3 微量注射器。 1.4 石英毛细柱： 2试剂 2.1 苯、 甲苯、 二甲苯、 甲醇、 乙醇、 正丙醇、 正丁醇、 异丁醇、 丙酮、 乙酸乙酯、 乙酸丁酯、N，N二二甲基乙酰胺均为色谱标准物质。 3分析步骤 3.1标准曲线绘制 准确称取苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯各4g，混合后加入N-N二甲基乙酰胺(DMA)定容至100ml，摇匀后，作为标准贮备液。再依次用N，N一二甲基乙酰胺(DMA)稀释成40、16、8、4、1.6、0.8 mg/ml系列标准溶液，迅速放入冰箱保存。分别加入不同浓度标准溶液各5u1，于经高温烘烤的样品薄膜作底物的20ml顶空瓶中，迅速密封。 3.2样品制备 剪取面积为0.01m2样品，迅速裁成10mm ×30mm的碎片于经高温烘烤的20ml顶空瓶中(最好在冰箱中进行)，迅速密封。 3.3色谱条件 色谱柱：略 载气：高纯氮气，流速20cm/sec(流量约1.0ml/min)。 氢气：约30ml/min；空气：约300ml/min；尾吹气：约40 ml/min。 进样器温度：230℃；检测器温度：250℃. 柱温：70℃(7min)→15℃/min—→250℃(2min). 进样量：11.0mL，分流比约20：1，灵敏度：0 顶空条件：样品瓶温度100℃，进样阀温度110℃，管路温度120℃ 3.4.测定、计算 样品瓶在100℃的顶空进样器中加热30min，在规定的色谱条件下，取1ml样气注入气相色谱仪，以各组分溶剂色谱峰面积外标法定量。 3.5谱图 图一各溶剂标准图谱 图1 各混合溶剂标准谱图(44ug/m2) 图二，复合包装材料样品图谱 图2 样品测试谱图 4 结论 利用GC-1690气相色谱仪结合顶空进样，对食品复合膜中溶剂残留进行检测，该方法结果准确可靠，重复性好，完全能满足日常检测的要求。适合，涂料，油墨，试剂剂，食品软包装印刷企业等。 应用部PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建wwww.fineprint.cn