苯中噻吩检测方案(气相色谱仪)

GC1690测定苯石油苯中噻分含量 张彩凤贺志强汪磊邵见李 (杭州捷岛科学仪器有限公司应用部) 摘 要： 采用毛细管气相色谱法测定苯、石油苯中噻吩的含量，火焰光度检测器检测，，以保留时间定性，面积外标法定量。 关键词：气相色谱法； 噻吩 噻吩存在于炼焦生成的粗苯馏分中，为焦油杂质。因噻吩与苯的沸点接近，难以用一般的分馏法将二者分开。目前我国还未能很好地对噻吩进行提取、精制，浪费了有限的资源，并对环境造成了严重污染。在很多以苯为溶剂的化学合成中，因有微量噻吩存在而严重影响产品质量，，甚至报废。 本文参考ASTM D4735-2009标准，对苯中噻吩进行分析。该方法结果准确可靠，重复性好，完全能满足日常检测的要求。 1设备 1.1 气相色谱仪： GC1690系列，配FPD检测器、毛细管系统。 1.2 微量注射器 1.3 石英毛细柱： 2试剂 2.1无噻吩苯： 2.2噻份：分析纯 3分析步骤 3.1 标样制备 准确称取0.0378 g(精确到0.1mg)噻吩，溶解到435g无噻吩苯中，得到浓度87.0mg/kg的储备液，然后分别取0、1.0、2.0、5.0和10.0ml储备液，用无噻吩苯定容到100ml，得到0.00、0.87、1.75、4.35和8.7mg/kg的噻吩标准溶液。 3.1 样品制备 样品直接进样，无需经过任何处理。 3.3色谱条件 色谱柱：略 载气：高纯氮气，流速20cm/sec (流量约1.0ml/min)。 氢气：约30ml/min；空气：约300ml/min；尾吹气：约40ml/min. 进样器温度：280℃；检测器温度：290℃. 柱温：60℃(0min)—→15℃/min一→150℃(1min). 进样量：2.0uL，分流比约：4：1，高压：500V 3.4.测定、计算 在规定的色谱条件下，取2ul液体样品注入气相色谱仪，以噻吩的色谱峰面积，外标法定量。 3.5 谱图 图一苯中噻吩图谱 图1样品苯中噻吩图谱 4 结论 利用GC-1690+FPD系统，对石油苯(苯)中噻吩的测定，该方法结果准确可靠，重复性好，完全能满足日常检测的要求。 成功案例：济南、合肥用户。 应用部PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 wwww.fineprint.cn 应用部