食品包装材料中苯并[a] 蒽检测方案(气质联用仪)

GCMS 法测定食品包装材料中多环芳烃(PAHs) 多环芳烃(PAHs)是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致畸性，对 PAHs 痕量分析成为一个重要课题。食品中的 PAHs污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。PAHs 广泛分布于环 试剂 甲苯、PAHs 混合标样、PAHs 氛代同位素内标 样品前处理 检测结果 16 种 PAHs 混合标样总离子流图如下所示。 境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工、废弃、燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃，多环芳烃污染物已成为环境和食品污染物中极重要的物质。本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE 保鲜膜萃取后再使用 GCMS 进行检测。 分析条件 GC部分 色谱柱： Rtx-5ms 30mx0.25mmIDx0.25um 柱温程序：90℃(1min)→25℃/min→180℃(0min)→5℃/min →300℃(0min)；→20℃/min→320℃(2min) 进样口温度：260℃ 进样模式： Splitless (1min) 载气控制模式：恒线速度 载气线速度： 40cm/sec MS部分 电离方式 ：EI 接口温度 ：280℃ 离子源温度：260℃ 采集模式 ：SIM 定量方法 ：内标法 重现性 16种PAHs(浓度为10pg/L)混合标准溶液重复进样7针，重现性结果如下表所示，各组分所得浓度值的相对标准偏差 (RSD) 均小于10%。 萘 烯 苊 芴 菲 蒽 荧蒽 芘 N=1 9.918 10.337 10.177 10.412 10.251 10.26 10.399 10.157 N=2 9.063 10.362 10.421 10.795 10.007 10.993 9.88 10.127 N=3 9.489 10.949 10.164 9.831 10.498 10.818 9.907 9.964 N=4 9.414 10.619 10.093 10.521 9.886 10.752 9.435 9.706 N=5 9.435 11.203 10.023 10.341 10.026 10.053 9.462 9.957 N=6 9.574 10.828 10.091 10.533 10.008 10.25 9.522 10.153 N=7 9.625 10.796 9.857 9.807 10.225 10.18 9.979 9.696 Ave. 9.503 10.728 10.118 10.32 10.129 10.472 9.798 9.966 SD 0.258 0.313 0.171 0.37 0.208 0.371 0.35 0.199 RSD% 2.7 2.9 1.7 3.6 2.1 3.5 3.6 2 <续上表> 苯并[a]蒽 屈 苯并[b]荧蒽 苯并[k]荧蒽 苯并[a]芘 茚并[1，2，3-cd芘 二苯并「a，h]蒽 苯并[g，h，i]花 N=1 10.048 10.164 10.016 10.442 10.162 10.127 9.842 10.501 N=2 10.269 10.228 9.479 9.418 9.881 9.48 10.615 9.366 N=3 10.508 9.984 9.035 9.982 9.961 8.777 9.272 9.12 N=4 9.543 9.991 9.373 9.202 9.507 8.898 9.774 8.776 N=5 10.06 9.858 9.546 10.092 10.618 9.692 9.857 9.621 N=6 9.544 9.577 9.112 9.392 9.991 8.515 8.59 10.048 N=7 9.797 9.997 9.529 9.154 9.892 8.508 10.367 9.063 Ave. 9.967 9.971 9.441 9.669 10.002 9.142 9.76 9.499 SD 0.362 0.213 0.324 0.5 0.336 0.629 0.674 0.605 RSD% 3.6 2.1 3.4 5.2 3.4 6.9 6.9 6.4 灵敏度(信噪比S/N 表征) 用 GCMS 分析 PAHs (2pg/L)标准溶液，利用工作站软件计算各组分的 S/N 值均大于 加标回收试验 取剪碎后 PE 保鲜膜，添加内标溶液和PAHs标准溶液(添加浓度为 5ng/mL)，按上 10，表明各组分的定量检出限均小于 2pg/uL(10倍信噪比)。 述前处理方法进行样品处理，测得各组分的加标回收率均在70%~13%之间。 结论 本方法是基于德国 ZEK01-08方法对样品进行前处理后采用 GCMS 进行定量分析的方法。样品前处理简单、快速，测定灵敏度高， 重现性好，回收率在 70~130%之间，可以满足食品包装材料中 16种PAHs 的检测要求。