酚醛树脂样品中水分检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO. 2014110804编号： YY-HG-AKF-2014008 禾工应用案例 AKF 容量法卡尔费休水分测定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2014110804 ---案例名称--- 容量法卡尔费休水分仪测定酚醛树脂样品中的水分含量 ---目的--- 本实验通过使用 AKF-1卡尔费休水分仪直接测定酚醛树脂样品中的水分含量，通过本试验验证 AKF-1测定酚醛树脂样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。 ---仪器配置--- 1. AKF 1卡尔费水水分测定仪主机； 2.全封闭安全滴定池组件； 3.双铂片电极； 4.滴定池搅拌台； 5. 10uL微量注样针； 6.电子天平 (0.1mg)； ---试剂--- 滴定剂：容量法单组份试剂(康科德1504，当量3mg/mL)； 溶剂：甲醇(上海星可化学， HPLC级)； 辅助试剂：无； ---测定方法--- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml 的无水甲醇溶液。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10uL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、将酚醛树脂样品碾碎成粉末状，称取约 500mg加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。 ---仪器参数--- 计量管体积：20mL 终点电流值：60uA 最小进液量：0.001mL 滴定延时： 120s 终点延时： 10s 漂移扣除： On 终点保持： On 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 ： 样品来源：浙江杭州用户提供环境湿度：57%环境温度：25℃当前漂移：33 u L/min 样品名称：酚醛树脂 滴定度：3.780mg/mL 测定次序编号-次数 进样量 mg 滴定体积 mL 含水量mg 测定时长m：s 测定结果% 112-1 560 0.701 2.649 3：36 0.473 112-2 580 0.722 2.729 3：45 0.470 112-3 584 0.720 2.722 3：40 0.466 114-1 581 0.587 2.219 3：27 0.382 114-2 583 0.601 2.272 3：40 0.389 114-3 597 0.616 2.328 3：54 0.390 平均值： 样112：0.470%；：样114：0.387% RSD偏差： 样112：0.748%；样114：1.126% --补充说明-- 酚醛树脂样品为块状，需碾碎成粉末状后进样，50mL 甲醇大约能溶解约2g样品，建议每测定3次至4次样品重新更换反应杯内的甲醇溶剂。另外，样品碾碎成粉末状后，会缓慢吸收空气中的水分，建议碾碎过的样品即使分析或密闭存放。