容量法卡尔费休水分测定仪测定尿素中的含水率

禾工应用案例 编号：YY-HG-AKF-2014005 AKF 容量法卡尔费休水分测定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：201403 1---案例名称--- 容量法卡尔费休水分滴定仪测定尿素中的水分含量 ---目的- ---仪器配置--- 2、 “打空白”滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10p L纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定 功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为 纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存试剂的滴定度。 5、用固体样品称样舟称取尿素样品2~5g，迅速加入到滴定池中，输入样品重量后开始滴定，滴定 完成后，仪器自动计算出含水量结果。 1. AKF-2010卡尔费休水分测定仪主机； 5. 10pL微量注样针 2.全封闭安全滴定池组件； 6. 固 固体样品称样舟； 3.双铂片电极； 4.滴定池搅拌台； ---试剂--- 人-- 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL，国产； 7.电子天平(0.1mg) 助溶剂：未使用； 计量管体积：20mL 控制精度：0.75uL (20ml计量管) 搅拌速度：20% 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储， 设备检定，废液瓶满警示功能 终点电流：60pA 滴定延时：60秒 终点延时：10秒 漂移扣除：开启 终点保持：开启 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源： 上海禾工科学仪器有限公司 环境湿度： 63% 环境温度： 27℃ 当前漂移： 24. 0 p L/min 样品名称：尿素 滴定度：3.1659mg/mL 测定次序 进样量g 滴定体积mL 含水量mg 测定时长m：s 测定结果% 1 2.183 1.450 4.5889 3：23 0.2102 2 2.194 1.460 4.6228 3：40 0.2107 3 2.208 1.504 4.7606 3：30 0.2156 4 2.211 1.472 4.6595 3：22 0.2107 5 2.144 1.448 4.5855 3：24 0.2139 6 1.611 1.084 3.4319 2：27 0.2130 平均值%： 0.2123 RSD偏差%： 1.0199 当减少样品进样量，为700mg时，在进样时会受环境水分干扰，导致结果偏大且重复性变差。 测定次序 进样量g 滴定体积mL 含水量mg 测定时长m：s 测定结果% 1 0.722 0.570 1.8031 2：08 0.2496 2 0.749 0.627 1.9846 2：15 0.2649 当增加样品进样量，为4g时，样品溶解时间增长，需要增加搅拌延时至120s，样品测试结果比2g时的结果略微减小，但重复性正常。 测定次序 进样量g 滴定体积mL 含水量 mg 测定时长m：s 测定结果% 1 4.110 2.623 8.3038 4：20 0.2020 2 4.048 2.612 8.2684 4：55 0.2042 结论： 1.从测量结果可见，终点判定方法升级更新后的AKF-2010 测量尿素样品的含水量具有更好的精确度；30ml甲醇溶剂，大约可溶解10g样品，超过后会出现溶解变慢甚至出现不溶微粒，影响实验结果。 2.样品量过少，消耗试剂量不足1ml时，仪器测定重复性明显下降，但试剂消耗量达到 2ML以上时，随着加样量增加，检测结果稳定性得到了保证；但由于甲醇对尿素的溶解性有饱和性，当每次样品量超过4G时，连续测定三次后，检测结果又出现偏差，此时明显可以观察到颗粒状尿素未能完全溶解；因此在本次分析中，最佳样品量在2克左右，即能保证结果重复性，加入一次溶剂又可以检测多个样品； 3.采用 AKF-2010 卡尔费休水分测定仪测定尿素水分含量与国标法的测定结果无显著差异，结果准确可靠，应用于尿素中水分含量的测定。 ---补充说明--- 采用 AKF-2010 测试固体可溶样品，需要把握合适的进样量，当消耗试剂的滴定体积在1~2mL之间时 可使实验结果得到较好准确性和重复性。