丙烯酸羟乙酯中水检测方案(卡氏水分测定)

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO. 2014110906编号： YY-HG-AKF-2014009 禾工应用案例 AKF 容量法卡尔费休水分测定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2014110906 ---案例名称--- 容量法卡尔费休水分仪测定丙烯酸羟乙酯样品中的水分含量 ---目的--- 本实验通过使用 AKF-1 卡尔费休水分仪直接测定丙烯酸羟乙酯样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-1测定丙烯酸羟乙酯样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。 ---仪器配置--- 1. AKF 1卡尔费水水分测定仪主机； 2.全封闭安全滴定池组件； 3.双铂片电极； 4. 滴定池搅拌台； 5. 10uL微量注样针，2.5mL注射器； 6.电子天平(0.1mg)； ---试剂--- 滴定剂：容量法单组份试剂(康科德1504，当量3mg/mL)； 溶剂：甲醇(上海星可化学， HPLC级)； 辅助试剂：无； ---测定方法--- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 50ml的无水甲醇溶液。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10uL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用2.5mL 注射器抽取约 2mL 样品称取重量后加入水分仪的滴定池内，再次称取注射器重量，将进样前后的注射器称重差值作为样品重量输入水分仪，并开始测量，测量结束显示水分含量结果。 计量管体积：20mL 终点电流值：60uA 最小进液量：0.001mL 滴定延时： 5s 终点延时： 10s 漂移扣除： On 终点保持： On 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 ： 样品来源：安徽池州用户提供环境湿度：51%环境温度：15℃当前漂移：18 u L/min 样品名称：丙烯酸羟乙酯 滴定度：3.847mg/mL 测定次序编号-次数 进样量mg 滴定体积mL 含水量 mg 测定时长m： s 测定结果 样品1-1 2577.2 0.988 3.801 1：46 0.1475 样品1-2 2454.4 0.902 3.469 1：45 0.1414 样品2-1 2294.1 1.390 5.347 2：20 0.2330 样品2-2 2227.7 1.371 5.274 2：17 0.2367 样品3-1 2595.2 1.051 4.043 1：54 0.1558 样品3-2 2489.7 1.018 3.916 1：50 0.1572 补充说明-- 采用 AKF-1水分测定仪测定丙烯酸羟乙酯，本方法快速方便，测试结果的精密度和准确度较高。采用该测试丙烯酸羟丙酯也可得到准确的结果。