果汁饮料中塑化剂检测方案(浊度计)

MM/LS/LE-2011-C18-02 Merck Millipore is a division of·'MERCK 果汁饮料中塑化剂的检测解决方案 默克密理博实验室解决方案2011/6/10 简介 塑化剂指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。 关键词：塑化剂， DEHP， 液相色谱， Puroshpher STAR， Chromolith， 前处理 实验条件 色谱柱： Purospher"STAR LPRP-18e250×4.6mm(5um)(1.56200.0008) 流动相 (v/v)：A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004) 梯度： 0-5min 15%B；5-8min 15-100%B；8-25min 100%B 流速：1mL/min 检测波长：225nm 进样量：20ul 样品处理 取果汁 10.0g于具塞三角锥瓶中，加乙腈20ml， 于50℃下超声30min， 转移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心(R=3700转/min)，取上清液直接注入液相色谱检测。 果冻、布丁等样品同法处理。 结果 图1，图2，图3，图4分别是塑化剂对照品(DBP\DEHP\DNOP)、番石榴果汁样品(不含塑化剂)、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。 图1塑化剂对照品 HPLC 图谱 (1-DBP，2-DEHP，3-DNOP；浓度分别为125，125， 160ug/ml) 图2番石榴果汁 HPLC 图谱 图3番石榴果汁加标 (DBP/DEHP/DNOP) HPLC图谱 min 图4含塑化剂的A品牌果汁样品 HPLC 图谱 采用 Purospher@STAR 色谱柱测定 DEHP 时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量，其 DEHP 含量为 172mg/kg(ppm)，该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷，方法测试准确可靠，适合于果汁饮料检测。 Purospher@STAR 色谱柱 默克密理博(Merck Millipore) Purospher@STAR 色谱柱系高纯硅胶基质填料，具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点，适合绝大部分化合物的分析测试。 整体化色谱柱(Chromolith@) 为了提高检测效率，默克密理博还提供整体化色谱柱(Chromolith@)用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用 Chromolith@整体化色谱柱，采用 2ml/min 的流速，可实现在10min 之内完成分析，系统压力小于75Bar。默克密理博的 ChromolithQ整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点，适合于复杂基质样品的快速分析测试。 图5番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)整体化色谱柱测试 HPLC 图谱 塑化剂检测用水解决方案 EDS-Pak 是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器，可用于去除内分泌干扰物 EDs 类特定有机物。LC-PAK 是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器，主要用于 HPLC/UPLC/ LC-MS用水，该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成，通过疏水作用有效去除各种有机污染物，有效改善因 TOC 过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足，色谱柱堵塞等问题。 其他样品前处理方法： A液液萃取柱Extrelut@NT a)液液萃取柱： Extrelut@NT20； b)上样：10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液)，减压过柱，水相保留在萃取柱填真表面； c)洗兑：取 20ml 正己烷(或乙酸乙酯)过柱，脂溶性化合物(塑化剂)从水溶液中被提取出来，流出液浓缩，用甲醇定容至 25ml， 进 HPLC 检测。 B固相萃取 Lichrolut@ a)固相萃取柱： Lichrolut RP-18 (40-63um，1000mg/6ml)； b)上样：10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液)，减压过柱，流速3ml/min； c)清洗：现用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速 5ml/min；； d)洗脱：用纯甲醇20ml 洗脱至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml， 进HPLC检测。 用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂 序号 名称 规格描述 货号 1 色谱柱 Purospher@STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um) 1.56200.0008 2 色谱乙腈 LichroSolvRAcetonitrile Gradient Grade 1.00030.4004 3 正己烷 LichroSolvQn-Hexane 1.04391.4000 4 乙酸乙酯 LichroSolvREthyl acetate 1.00868.4000 5 液液萃取柱 Extrelut NT Extrelut NT20(处理 20ml 样品溶液) 1.15096.0001 6 固相萃取柱 Lichrolut RP18 Lichrolut RP-18 (40-63um，1000mg/6ml) 1.02122.0001 7 手动移液器 Macro pipette controller BR26151 8 电动移液器 Accu-jetQ pro BR26300 9 针头滤器 微孔滤膜 0.45um，PTFE SLFHX13NL 10 纯水系统 Milli-Q Advantage 超纯水系统 11 整体化液相色谱柱 Chromolith@Performance RP-18e 100-4.6mm 1.02129.0001 更多详细方法，请联系默克密理博(Merck Millipore) 客服电话：4008-207-807 总机：021-38529000 地址：。上海市浦东张江高科晨晖路88号2号楼 应用实验室 默克密理博实验室解决方案