血浆中脂肪酸检测方案(微波萃取仪)

地址：北京市朝阳区吉庆里14号佳汇国际A1005电话：86(10)-65528800传真：86(10)-65519722网址： www.analyx.com.cn培安 CEM微波萃取的应用介绍 (美国培安科技公司版权所有未经允许不得复制) 一、简介 CEM 微波技和和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国 EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM 是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010 标准制定和认证(认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5)厂家，唯-。一具有 CANEPA微波 MAP 萃取专利技术5002784，5458897 授权(1991年)。 除了 CEM 传统的 MARS 系列， 它的 Auto Focused Coupling(AFC)聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用 二、微波萃取技术的应用数据比校 1.土壤和沉积物中微波方法萃取多氯联苯结果 3.皮皮回收率/时间比较 MAE 萃取 RHE 萃取 时间(分钟)回收率(mg.g) 时间(小时)回收率(mg.g) 1 0.72 1 0.32 3 1.48 3 0.77 5 1.85 7 1.36 7 1.84 10 1.57 10 1，86 15 1.74 4.测定血清胆固醇含量 MAE 萃取 RHE 萃取 时间 (分钟) 回收率(mg.g)时间(小时)回收率(mg.g) 0.72 0.32 3 1.48 3 0.77 5 1，85 7 1.36 1.57 10 1.86 1.74 5.石蒜中有效成份提取率比校 6.血浆中的脂肪酸测定 7.形态分析——用 IDA GC-ICP-MS 鉴定生物组织中的甲基汞 ·280°C(4min) 色谱条件 T program ·T注射器250°c 30°C/min 40°C(0，5min) ·破裂(0，5min) ·HP-5MS5% 30m x 0.32 mm x0.25mm thickness 8.各种方法EPA土壤中8270物质萃取回收率比较 certified value mg/kg) EPAQC MAE Soxhlet Sonication SFE .cnterin Recovery RSD Recovery RSD Recovery RSD Recovery RSD Mative Corpourds ircc.%) (avo.%)(%.n=3 (avc.%)%.n=3)(avo.36)(%n=3) (ave.% %.n=31 73 27-133 69 4.4 46.9 12 46.5 22 556 7.5 anthracene benzol8)anthracene benzo[k)focanthene 65 5 24-158 11-162 101 101 5.8 5.8 122 122 13 13 66.7 68.7 13 13 745 74.5 74 7.4 bonzola)pyrono 3.0 17-163 87 8.2 57 4.6 39.4 6.5 63 12 bisi2-ethylhexyfiphthalate 69 8-158 118 1.5 118 6.3 170 38 103 7.5 butyibenzy phthalate 39 D-152 113 1 113 6 131 28 904 6.5 4 chloro3methyiohencl 5.1 22-147 899 0.8 76.9 4.9 73.6 13 864 9 4-chlarpphenyphonyi cther 48 25-158 969 2.8 956 7.5 83.4 15 70 7.5 chrysere 2.7 17-160 113 1.9 107 8.7 79.6 14 88.7 dibanzouran 38 89.6 1.8 89.8 11 78.7 17 836 6.3 1.2-dichlorobenzene 88 32-129 20.7 5.8 17.6 32 20.4 18 99 16 1.4-clichlorobenzene 51 20-124 133 56 10.5 28 14 21 59 15 24.dchlorophoncl 9.1 39-135 89.8 1.1 61.7 15 84.3 28 666 9.2 2.4-dchlarotoluone 70 39-139 986 2.6 80.3 16 87.6 39 724 10 26-dintrotcluene 52 50-158 95.4 2.3 88.1 8.1 73.7 33 721 11 2-mothyiphonol4-mothyiphondlinenaphthalenen-nitraso-di-n-propyamine 12.08.7 506539 1.30.4 32.942.6 155.6 48.855.7 1921 38440.7 11 15 35 21-133 502 3.3 44.1 49.1 17 334 13 5454 D-230 688 2 73.6 74.8 13 558 15 114.1 pentachlarophencl 15.0 14-176 724 655 33.6 72 52.1 pyrene 60 52-115 107 102 141 49 775 72 1.2.4-trichlorobenzene 23 44-142 398 32.8 30 39.8 18 244 14 Suronafes 24.6-triniotrophenol Rof. J. of AOAC International 1996. 78. Table 2142-158 9.微波萃取方法与传统方法测定蔬菜中有机磷农残的回收率结果比较 OPPs Diazinon 微波萃取25ml 6min 传统方法70ml 1h Added(ng/g) Found(ng/g) Recovery(9)RSD(9) Found(ng/g) Recovery(9) RSD(%) 200.0 156.0 77.8 163 81.6 42 50.0 36.1 72.2 35.5 71.0 5.1 Parathion 200.0 183.0 91.5 3.8 200.0 100.0 4.0 50.0 42.7 85.4 6.6 34.4 68.8 5.1 Isocarbophos 200.0 205.0 102.0 4.9 162.0 80.9 2.0 50.0 48.7 97.5 11.0 33.7 67.5 5.1 二、CEM微波萃取的应用 1.环境领域，监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，微波快速溶剂萃取从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药(TNT、RDX、HMX)和多环芳烃、多氯联苯等物质(可参看EPA3546标准方法)，还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和 XAD 树脂中萃取空气过滤截留的有毒有害物质和城市飞尘中的二恶英。 2.农业领域微波快速溶剂萃取种子中的油确定含油量；萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中农药残留如：有机氯、有机磷杀虫剂，除草剂，多氯联苯，多环芳烃和二噁英；萃取动物饲料中的农残确保安全；萃取动物肝脏和组织监测兽药代谢及残留情况。 3.食品领域根据食品安全法监测市售的食品、熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜中的农药残留、微波快速溶剂萃取可从液体牛奶和半固体奶酪、鱼肉等基质中萃取脂肪确定脂肪含量、确定食品中添加剂是否严格与安全法相符合。 4.医药领域制药、天然产物、营养物质的分析中，微波快速溶剂萃取被用来从植物中萃取天然产物，鉴定添加物是否与工业规范的有效成分标准相符；监测药品制剂剂量水平和药物在动物组织中的代谢；鉴定各批次产品有效成分是否与指标要求相符；对中药成分的萃取，用不同极性的溶剂进行选择性萃取使得成分筛选和确定更容易。微波快速溶剂萃取全自动工作重复性高，可控制制药工艺以及更快速地发现、开发和利用中草药。 5.刑侦领域微波快速溶剂萃取尸体肝脏、胃容物或毛发，以及案发现场的提是物，确定毒物成分，地域来源，萃取爆炸现场残留爆炸物或污染的土壤，用于炸药成分分析，为快速破案争取时间。 6.石化领域聚合物分析中微波快速溶剂萃取用来从 PVC 中萃取增塑剂；从SBR 橡胶样品中萃取油和有机酸；确定聚合物实际结构。萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂，包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等用于改变聚合物特性的添加剂；微波萃取替代传统的12-24小时溶剂回流萃取，减少了萃取时间和溶剂下暴露的机会，缩短了重要的质控信息反馈时间，避免不恰当的工艺造成的生产损失。 7、烟草、造纸、化妆品领域烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定；纸和纸浆中的全部可提出物、化妆品清洁剂中香味剂的控制；天然产物的特性表征；液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等均可用微波快速溶剂萃取做前处理。 8、进出口检验检疫领域 样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系。传统萃取方法回收率偏低，许多农残含量测试结果表面上符合国标，但是其真实含量却大大高于国标。随着中国进入 WTO， 农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”。应该采用先进的高回收率样品处理和检测手段，微波快速溶剂萃取符合 EPA 检测标准。可在最短的时间内对待检物做出准确无误的判断，确保进出口检验的准确性和时效性。