包边制样中PE和硼酸对比检测方案(压片机)

X荧光检测包边制样中 PE 和硼酸对比 粉末压片法制样简便、快速、成本低廉，适用于中、重元素的痕量分析和试样种类较为一致的、精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的测定，是X射线荧光光谱分析的常用制样方法之一，特别适合大批量的固体粉末样品分析(1)。是将经过干燥或焙烧、研磨并混合均匀的粉末试样放入专用模具中，用压片机在一定的压力下压制成X射线荧光光谱分析用试样片(2)。为便于保存和防止压片边沿损坏，从80年代起一直采用金属环(或塑料环)粉末制样法，后逐渐被效率更高、污染风险更小的镶边垫底压片法所取代(3)，目前常用镶边垫底用的材料为硼酸和低密度聚乙烯(简称PE)，下面是杨勇工程师(拥有多年X荧光样品前处理设备使用维护经验)带来的两者实用对比。 1.使用方法： 硼酸及低密度聚乙烯所使用的模具及方法是完全一致的，二者之间可以互换，但是低密度聚乙烯可以直接压制成杯(见下图)，直接用于制样，提高制样效率。 2.应用对比： 表- 硼酸 低密度聚乙烯 形状 白色粉末状结晶或三斜轴面的鳞片状带光泽结晶。有滑腻手感，无臭味； 无嗅、无味、无毒的白色颗粒或粉末 熔点 加热至100~105℃时失去一分子水而形成偏硼酸，于104~160℃时长时间加热转变为焦硼酸，更高温度则形成无水物；184℃(分解) 131℃ 密度 1.4347 g/cm 0.910-0.925g/cm³ 软化点 无数据 120-125℃ 脆化温度 无数据 -70℃ 特性 溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油 耐热、耐寒、耐磨性及介电性、化学稳定性。 其他 随水蒸气挥发，有刺激性，有毒，内服严重时导致死亡 吸水性和水蒸气渗透性均低，但耐老化性能较差。 由于硼酸和低密度聚乙烯的物性上差别很大(见表一)，导致二者制样时差别明显： (1)低压聚乙烯化学稳定性好，可以预制成乙烯杯，在制样过程中可以省掉用漏斗加样的步骤，缩短制样时间提高压样效率；硼酸宜挥发同时又有一定的水溶性，不利于长期保存。 PE-B(低密度聚乙烯杯) (2)低压聚乙烯的粒度相对硼酸较大，在使用过程中污染模具几率更小。 (3)硼酸有挥发性，在热效应(X射线照射到样品上产生)的影响下长时间使用会导致荧光的真空度降低，同时减少光管的使用寿命；而使用低压聚乙烯降低了仪器的污染风险。 (4)低压聚乙烯粉末在制样完成之后样品最外圈会出现飞边现象(在测量之前去掉飞边之后才能测量)；而刚性的硼酸则不会。 (5)硼酸的刚性导致高压制样时容易崩出，而聚乙烯则不会。 PE 40T 3.总结： 综上所叙，在X射线荧光光谱仪的粉末压片法制样当中使用二者有以下优缺点： 硼酸 低密度聚乙烯 优点 刚性比较高，制出来的样品只要用洗耳球吹去样品表面的残留粉末就可以直接测量。 稳定性好，遇热不挥发，降低仪器污染风险；预制成低压聚乙烯杯可以大大提高制样效率。 缺点 在测量过程中因为X射线的热效应硼酸会出现挥发，减少X光管的使用寿命，增加仪器污染风险，且不易长期保存 在制样过程中容易出现样品外表面出现飞边显现，测量前需要手动清理 经过比较，我们认为低密度聚乙烯作为镶边垫底用的试剂的优势非常明显，可以完全替换硼酸。 参考文献： 1.X荧光分析地质样品时的制样方法 王毅民.X荧光分析地质样品时的制样方法[J].岩矿测试，1988(1)：79-82. 2.X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法 刘尚华，陶光仪，吉昂.X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法[J].光谱实验室，1998，6(6)：9-15. 3.硼酸垫底压片法在x荧光光谱分析中的应用 田雨.硼酸垫底压片法在X荧光光谱分析中的应用[J].中国石油和化工标准与质量，2012，32(7)：26-27.     粉末压片法制样简便、快速、成本低廉，适用于中、重元素的痕量分析和试样种类较为一致的、精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的测定，是X射线荧光光谱分析的常用制样方法之一，特别适合大批量的固体粉末样品分析(1)。是将经过干燥或焙烧、研磨并混合均匀的粉末试样放入专用模具中，用压片机在一定的压力下压制成X射线荧光光谱分析用试样片（2）。为便于保存和防止压片边沿损坏，从80年代起一直采用金属环（或塑料环）粉末制样法，后逐渐被效率更高、污染风险更小的镶边垫底压片法所取代（3），目前常用镶边垫底用的材料为硼酸和低密度聚乙烯（简称PE），下面是杨勇工程师（拥有多年X荧光样品前处理设备使用维护经验）带来的两者实用对比。1.使用方法：    硼酸及低密度聚乙烯所使用的模具及方法是完全一致的，二者之间可以互换，但是低密度聚乙烯可以直接压制成杯（见下图），直接用于制样，提高制样效率。2.应用对比：表一硼酸低密度聚乙烯形状白色粉末状结晶或三斜轴面的鳞片状带光泽结晶。有滑腻手感，无臭味；无嗅、无味、无毒的白色颗粒或粉末熔点加热至100~105℃时失去一分子水而形成偏硼酸，于104~160℃时长时间加热转变为焦硼酸，更高温度则形成无水物；184℃(分解)131℃密度1.4347 g/cm30.910-0.925g/cm3软化点无数据120-125℃脆化温度无数据-70℃特性溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油  耐热、耐寒、耐磨性及介电性、化学稳定性。其他随水蒸气挥发，有刺激性，有毒，内服严重时导致死亡吸水性和水蒸气渗透性均低，但耐老化性能较差。 由于硼酸和低密度聚乙烯的物性上差别很大（见表一），导致二者制样时差别明显：（1）低压聚乙烯化学稳定性好，可以预制成乙烯杯，在制样过程中可以省掉用漏斗加样的步骤，缩短制样时间提高压样效率; 硼酸宜挥发同时又有一定的水溶性，不利于长期保存。（2）低压聚乙烯的粒度相对硼酸较大，在使用过程中污染模具几率更小。（3）硼酸有挥发性，在热效应（X射线照射到样品上产生）的影响下长时间使用会导致荧光的真空度降低，同时减少光管的使用寿命；而使用低压聚乙烯降低了仪器的污染风险。（4）低压聚乙烯粉末在制样完成之后样品最外圈会出现飞边现象（在测量之前去掉飞边之后才能测量）；而刚性的硼酸则不会。（5）硼酸的刚性导致高压制样时容易崩出，而聚乙烯则不会。3.总结：综上所叙，在X射线荧光光谱仪的粉末压片法制样当中使用二者有以下优缺点：硼酸低密度聚乙烯优点刚性比较高，制出来的样品只要用洗耳球吹去样品表面的残留粉末就可以直接测量。稳定性好，遇热不挥发，降低仪器污染风险；预制成低压聚乙烯杯可以大大提高制样效率。  缺点在测量过程中因为X射线的热效应硼酸会出现挥发，减少X光管的使用寿命，增加仪器污染风险，且不易长期保存在制样过程中容易出现样品外表面出现飞边显现，测量前需要手动清理    经过比较，我们认为低密度聚乙烯作为镶边垫底用的试剂的优势非常明显，可以完全替换硼酸。