蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐检测方案(离子色谱仪)

.： rJ2005年 11月ENVIRONMENTAL CHEMISTRYNovemper 2005 24卷环 境 化 学734 离子色谱法同时测定蔬菜中的亚硝酸盐与硝酸盐* 硝酸盐、亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，其对人类健康和生态环境的危害，日益受到人们的普遍关注.硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐：使血液的载氧能力下降，从而导致高铁血红蛋白；另一方面亚硝酸盐可与次级按(钟胺、叔、酰胺及氨基酸)结合，形成亚硝胺，从而诱发消化系统变.而人一人人的人酸盐81.2%来自蔬菜.因此，蔬莱中硝敌盐和亚硝酸垫含量的高低已成为量蔬安全与否的一项重要指标，我国己对无公害蔬菜中的亚硝酸盐和酸含量提出明确的限量标准. 本文建立了离子色同时测定蔬菜中亚销和硝盘的分析方云.与观行家际准方法(比色法)相比，离子色谱法具有商便、快速、准确等优点、能同时定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸墊. 分析方法 将新鲜蔬菜样品用自来水洗净，再国去离于水冲洗2-3次，晾去表面水分：用分法取可食部分，切碎，按比例加人一定水(称取试样时应扣除加水量)，用高速结织接碎机制成书浆样品.称政5一10g(精确到0.001g)试样于150ml具塞磨口锥形瓶中，加入去离子水50mil，超声萃取 30min 后，静置5min，过滤后将溶液转移至200ml容量容中，定容.进样前过 0.45p.m微孔滤、若提取液颜色较深，则可导通过萃相萃取柱(盘)除去大分子有物和色素等杂. ICS-2040 型离子色谱仪 (Dinnex)、E640电导检器 Chromeiecn色工作站、 Dionex IuPacASi8 (4x250n：m)分析柱.亚硝酸盐(100mg·1')和硝控(1000gi)标准溶液购自国家环境保护总局标准样品研究 EGCB-KOH洗液发生器，淋洗液浓为23mo·1，变洗脱；流1.0ml·min-；柱温和检测器温度均为30℃：抑器为 ASFS-ULTRAI (4mm)自动抑制待环谈..工作电5CmA；进样量25pl、以保留时间定生、外标峰高法定量. 标准白线和检出限 在上述色谱条件下， NO.和NO，的回归方程(以峰高对法度进行线性回归)、关系数和线性范等检测参数见表1.2倍信噪比时， NO，和NO. 的最小检浓度分别为0.01mg·1和0.02mg·1'.以10.0g称样量计算， NO和NO的方法最低检出浓度分别为0.2mgkg0. 4ngkg，能满足世界各国规定的限量要求. 表1 NO.和NO，的检测参续(n=8) 离子 线性回归方 相关系数 线性范题mg.1 对标准偏差/% NO： H=0.8015C-0.0066 0.9999 0.02-20 2.85 NC： I=0.39951-0.0105 0.9999 0.1--200 2.78 3方法回收率 选择背景较低的蔬菜鲜样黄瓜为样品，采用标准加人法进行回收率试验，结果见表2. 表2 样品中 NO.和 NO的回收率(n=6) 限子 本底值/mg·kg 加量/mg·kg -1 沙定值/ms·k= - 回收率/ 相对标准传! NO. CDL 4.0 3.6? 90.8 2.9 UDL 10.0 8.07 80.7 3.1 NO， 242.3 50.0 284.5 84.4 4.3 242.3 100.0 346.2 103.9 5.2 UDl.示被检归到或低于本方法能检测限. 对照实验 分别采用离子色法与国家标准比色法测定香椿鲜样中亚硝酸盐和硝酸盐的含量，进行对照照验，测定结果见表3.由表3可见，两种分析方法的测定结果通过双侧：检验，1<1o05.10=2.228，无显著性差异. 表3 样品中NO.和NO，测定结果 房离了 测定方法 定值mg.kg 平均定值/ng·kg 1E NO： jC 326.5 327.4 326.2 327.1 320.5 518.6 324.4 0.921 比色 319.1 310.2 355.7 323.5 327.1 322.2 522.3 1.375 NO： 1C 45.4 25.] 46. 47.8 46.4 45.1 46.0 色 -5.7 48. 47.2 -9.2 45.6 43.5 47.01 5实际样品分析 采用离子色谱法对部分市售裁鲜蔬菜中的 NO，和NO.进行检测，测定结果见表4.结果表明，各类新鲜蔬菜中，除香椿的亚硝酸盐含量严重超标外，其余新鲜蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐含量均未超标. 表4蔬菜中NO.和NO.检测结果(n=6) 品 Y0- XO. 平均值/mg·kE 标准偏差/% 平均值/mkg 相对标准俄差/ 菠柔 3.8 1.3 2263.6 5.1 英 1.： -一 294.2 2.6 小松案 0.95 2.] 1320.2 4.5 黄(去皮) LLL 242.3 3.3 萝卜(去皮) 0.52 1.5 1312.21 4.8 茄 EDL 8.3 1.7 芹菜(茎) DL 1104.1 4.9 蘑菇 UDL — LDL 马铃薯 LDL 40.2 1.9 韭菜 UDL 一 130.4 2.2 香 365.9 2.7 45.7 1.3 LDL 示示未检测到或低于本方法的检剑. 综上所述，离子色谱法测定新鲜蔬鲜中的 NO. 和NO，-含量具有简便、选择性好、灵敏度高、准确度高等优点，该法无需添加任何化学试剂，分析速度快，，-一次进样能同时测定多种阴离子，较适合蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的批量检测，同对也能减少实验中的有毒有害试剂对环境的影响. ( 徐 霞 应兴华 陈 能 段彬伍 供稿 ) ( (中国小研究所农业部米及品质量督检验测试中心，杭州，310000) )