食品中苯甲酸钠检测方案(液相色谱仪)

「应用纪要WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 「应用纪要1 同时测定食品中6种甜味剂和防腐剂的方法 贺小蔚、王欣玲沃特世科技(上海)有限公司 应用优势 该方案能够同时检测食品中常用的甜味剂和防腐剂，尤其是解决了糖精钠和脱氢乙酸不能达到基线分离的问题，并能使脱氢乙酸有良好的峰型； 嵌入极性基团的Symmetry°Shield RP18能耐受100%的水相流动相，能够延长在测定添加剂时的柱寿命。 沃特世解决方案 Alliancee2695高效液相色谱仪2489双波长紫外检测器 Symmetry Shield RP18色谱柱 关键词 甜味剂、防腐剂、Symmetry Shield RP18 色谱柱 简介 食品添加剂在食品工业的发展中起着决定性作用，其中用量较大的是防腐剂和甜味剂，目前我国的检测标准繁多，但是没有同时检测的方法，这就大大降低了工作效率。目前食品中甜味剂和防腐剂的检测方法主要有分光光度法、液相色谱法、气相色谱法。 本方法我们利用高效液相色谱仪配紫外双波长检测器同时检测食品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、糖精钠和阿斯巴甜的含量。 Waters Symmetry色谱柱 仪器条件 HPLC条件 LC系统： Alliance e2695 高效液相色谱仪配2489 色谱柱： 双波长紫外检测器 Symmetry Shield RP18， 4.6mmx150mm，5um (部件号：186000109) 流动相： A：水(含有20mM乙酸铵和 0.1%乙酸溶液) B：乙腈 Time (min) Flow (mL/min) A% B% Curve 0.0 1.0 95 5 6 2.0 1.0 95 5 6 18 1.0 65 35 6 25 1.0 95 5 1 检测波长： 210nm， 230nm 进样体积： 20 uL 柱温： 30°C 洗针液： 甲醇/水(90：10)溶液 密封清洗液： 甲醇/水(10：90)溶液 一般性样品：准确确取2g试样于离心管中，加水25 mL，涡旋混匀后于50℃水浴超声20 min。冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，涡旋混匀后于8000 r/min离心5 min， 将水相转移至50mL容量瓶中，残渣加水20 mL溶解，涡旋后超声5 min， 离心后将水相转移至同一容量瓶，用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22 um GHP滤膜，待测定。 高油脂试样：准确称取2g试样于离心管中，加正己烷10 mL， 于60℃水浴加热约5min， 并不时轻摇以溶解脂肪，然后加氨水溶液(1+99)25mL，乙醇1mL， 涡旋混匀后于50℃水浴超声20 min。冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000 r/min离心5 min， 将水相转移至50mL容量瓶中，残渣加水20mL，涡旋超声5 min， 弃去有机相，水相转移至50mL容量瓶中，残渣按一般性试样再提取一次后测定。 实验结果与讨论 标准品谱图及线性 图1为6种添加剂浓度为5ug/mL的标准品谱图，其中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸、脱氢乙酸的检测波长为230 nm，阿斯巴甜的检测波长为210 nm。 图1.浓度为5 pg/mL的六种添加剂标准品谱图。 线性范围及保留时间 6种添加剂在1 mg/L-20mg/L浓度之间，相关系数R?>0.999. 名称 英文名称 保留时间 校准曲线 R2 203.2 安赛蜜 Asesulfame 4.26 Y=6.10e+004X-7.34e+003 249.1 241.1 糖精钠 Saccharin Sodium 6.37 Y=4.74e+004X+1.62e+003 285.0 175.1 苯甲酸钠 Sodium Benzoate 10.45 Y=7.59e+004X-2.14e+003 295.1 259.1 阿斯巴甜 Aspartame 10.93 Y=1.98e+004X-6.44e+003 287.1 187.1 山梨酸 Sorbic acid 12.74 Y=8.34e+004X-4.92e+003 283.1 203.1 脱氢乙酸 Dehydroacetic acid 15.10 Y=6.10e+004X-2.39e+003 231.1 样品结果谱图 图2、3为6种不同样品中添加剂的检测结果图。 图2.不同样品在230nm下五种添加剂的色谱图。 图3.饮料中阿斯巴甜的色谱图。 结论 ( 国家家准对上述6种添加剂需要四种方法检测(GB GB5009.28-2016、GB5009.121-2016、GB5009.263-2016和GB25540-2010)，本方法可以一次进样即可完成6种食品中添加剂的检测； ) ( 六种甜味剂的在1 mg/L-20 mg/L线性范围内，相关系数r?>0.999； ) 安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸方法定量限2 mg/kg， 阿斯巴甜的定量限为10 mg/kg； Symmetry Shield RP18色谱柱嵌入极性官能团，是一款能够耐受100%水相流动相的色谱柱。所以不仅在高水相流动相实验(如添加剂实验)中具有更长柱寿命，还能对碱性化合物有更好的峰型。 扫一扫，关注沃特世微信 Waters 沃特斯中国有限公司沃特世科技(上海)有限公司 北京：010-52093866 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 上海：021-61562666 广州：020-28296555 成都：028-67653588 香港：852-29641800 Waters， Symmetry， Alliance和The Science of What's Possible是沃特世公司的注册商标。所有其他的商标属于各自的所有者。 ( 2017沃特世公司2017年6月 ) 免费售后服务热线：800(400)8202676WWW.waters.com 同时测定食品中种甜味剂和防腐剂的方法