茶叶中有机磷检测方案(气质联用仪)

「应用纪要WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. [应用纪要] 使用APGC with Xevo G2-XS QTof系统UNIFI软件进行茶叶中多农残筛查 甄云鹏1，张新忠?，张婷婷1 1沃特世科技(上海)有限公司，2中国农业科学院茶叶研究所 APGC-QTof多残留应用优势 多残留筛查准确率高：使用GC-APGC-QTof系统和UNIFI软件进行空白茶叶基质添加混合标准品(10ng/mL)筛查结果准确率100%； 多残留筛查覆盖率高：通过APGC/ESI离子源的简单、快速切换，即可实现不同性质农药(适合GC/LC检测)的筛查工作； 多残留筛查工作效率高：只需25min即可完成82种农药的筛查工作； 通过UNIFI软件用户可以继续编辑所需农药筛查数据库。 沃特世解决方案 APGC离子源； Xevo° G2-XS QTof质谱系统； UNIFI软件； APGC农药筛查数据库； 色谱柱： DB5-MS，30mx0.25 mmx0.10 pm 关键词 APGC， Xevo G2-XS QTof， UNIFI， Tea，Pesticides， Screening 中国是茶的故乡。茶叶中含有咖啡碱、单宁、茶多酚、蛋白质、碳水化合物、游离氨基酸、叶绿素、胡萝卜素、芳香油、酶、维生素A、维生素B、维生素C、维生素E、维生素P以及无机盐、微量元素等多种成分。饮用后能兴奋神经中枢，促进胃液分泌，助消化解油腻，还能能使人解除疲劳，提高劳动效率。 在现代茶叶种植过程中难免会使用杀虫剂来杀虫，所以，找到合适检测茶叶中的多农药残留的筛查方法保证茶叶质量安全变得至关重要。 茶叶中农药限量现行标准 《GB 2763-2016食品安全国家标准》将于2017年6月18日实施，该标准包括443种农药4140项最大残留限量。其中，涉及在茶叶饮料中48项农残限量，其中适合气相色谱检测的达38种。 Waters Xevo G2-XS QTof质谱仪和APGC电离源。 实验步骤 气相色谱分离条件： 气相系统： Agilent 7890 GC 色谱柱： DB5-MS； 30 mx0.25 mmx0.10 um 载气： He； 3.0mL/min 梯度升温程序：初始70℃， 以15℃/min升至150℃，以10°℃/min升至300C保持3 min； 运行时间： 25 min 进样口温度： 280C 进样类型： 不分流 进样量： 1pL 辅助气： N2； 300mL/min 接口温度： 300°C 质谱条件 质谱系统： Xevo G2-XS QTof 离子化模式： APGC+ 采集模式： MSE scan (Low CE)： 4eV scan (High CE)：10-45eV 放电针电压： 2.5V 锥孔气流速： 100 L/h 辅助气流速： 150 L/h 离子源温度： 150°C 锥孔电压： 20V 扫描范围： 50-650m/z 扫描速度： 0.25 S Lock Mass： 281.0517(Column bleed) 数据结果与讨论 向空白茶叶基质中添加82种混合农药标准品(10 ng/mL)(包含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氮杂环类农药以及环境污染物等)，使用GC-APGC-QTof系统和UNIFI软件农药筛查数据库进行农药多残留筛查，获得以下结果。 图1.添加10 ng/mL茶叶样品总离子流图。 图2.添加10 ng/mL茶叶样品不同通道农药提取离子流图。 图4.添加10 ng/mL茶叶样品3D图谱(高能量)。 10 11 Fluorene 12 Acetochlor 2 Naphthalene Dichlorvos 图6. UNIFI农药筛查数据库(APGC农药筛查数据库)。 APGC电离源工作原理 APGC是大气压状态下的"软电离"气相色谱电离技术，与EI(电子轰击)电离技术不同的是，可以产生很强的分子或者准分子离子峰。 图5.添加10 ng/mL茶叶样品筛查结果。 图7.UNIFI软件能够自动进行化合物理论碎片和实际碎片离子匹配，最大可能保证多农残筛查数据准确性。 如图所示，气相色谱管柱通过金属加热管线被导入APGC源的离子化室，同时一定流量氮气经由加热管线与气相柱同向被吹入离子化室，化合物经气相色谱柱分离后进入离子化室，放电针释放电荷，以氮气为媒介将电荷传递，使化合物带电荷。 结论 农药多残留筛查准确率高：使用GC-APGC-QTof系统和UNIFI软件进行空白茶叶基质添加混合标准品(10ng/mL)筛查结果准确率100%(82种添加农药全部检出)； 农药多残留筛查覆盖率高：通过APGC/ESI离子源的简单切换，即可实现全部不同性质农药(适合GC/LC检测)的筛查工作； ( 农药多残留筛查工作效率高：只需25min即可完成82种农药的数据采集工作； ) 现APGC-QTof农药筛查数据库有82种农药，用户可以根据应用需求不断完善APGC-QTof农药筛查数据库。 扫一扫，关注沃特世微信 Waters 沃特斯中国有限公司 沃特世科技(上海)有限公司 北京：010-52093866 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 上海：021-61562666 广州：020-28296555 成：028-67653588 香港：852-29641800 Waters， UNIFI，Xevo和The Science of What’s Possible是沃特世公司的注册商标。所有其他的商标属于各自的所有者。 免费售后服务热线：800(400)8202676WWW.waters.com 使用APGC with Xevo G-XS QTof系统UNIFI软件进行茶叶中多农残筛查 使用APGC with Xevo G-XS QTof系统UNIFI软件进行茶叶中多农残筛查 中国是茶叶的故乡，在现代茶叶种植过程中难免会使用杀虫剂来杀虫，所以，找到合适检测茶叶中的多农药残留的筛查方法保证茶叶质量安全变得至关重要。本应用主要介绍APGC-QTof多残留应用在这方面的优势以及使用方法。