残留溶剂中保留时间和峰面积重现性检测方案(气相色谱仪)

苏州市莱顿科学仪器有限公司www.laidun17.com www.sepu17.cn TEL：0512-66325740 改善分析残留溶剂的保留时间和峰面积重现性，提高灵敏度 因为许多溶剂对人体健康 (​javascript:;" \t "_self​)有害，故国家和国际法规机构，如美国 (​javascript:;" \t "_self​)食品 (​javascript:;" \t "_self​)与药品 (​javascript:;" \t "_self​)管理局（U.S. FDA）、美国药典（USP）和国际协调大会（ICH）都要求对药物产品中的残留溶剂进行分析。基于可能的危害性，溶剂被分为三类：一类溶剂应当避免，二类溶剂应当限制，三类溶剂毒性较低。为了保证安全 (​javascript:;" \t "_self​)，要求残留溶剂的最低限量会越来越低，这就需要越来越灵敏和准确的分析方法。 本文使用的系统由Agilent 7890A GC和Agilent G1888自动顶空进样器（HS）组成。7890A上的EPC辅助模块（HS样品瓶压力控制）和双模式PCM模块（HS出口的反压控制）用于改善顶空进样性能。 实验部分 HYPERLINK "http://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=5640" \t "_blank" 要点 使用7890A上的先进电子气路实现顶空GC更可靠、重现性更高的残留溶剂分析。 • 提高了精密度：在带有顶空（HS）进样环上5.000 psi的BPR的7890A，峰面积的RSD从HS/6890GC系统的9%降低到3%。保留时间精度提高到+/-0.001 min • 提高了灵敏度：与常压的进样环相比，电子反压调节器（BPR）对HS进样环施加的反压可以使峰面积翻倍 • 缩短了样品分析周期：对高沸点溶剂和迟流出的本底峰进行反吹使一类残留溶剂的样品分析时间缩短了50% • DB-624色谱柱：安捷伦0.45 mm内径的DB-624色谱柱对于不同浓度的一类和二类溶剂的复杂混合物具有卓越的分离度、低流失性和高的峰容量 讨论 测定低含量的残留溶剂一般用气相色谱 (​javascript:;" \t "_self​)（GC）配以火焰离子化检测器（FID）和静态顶空进样装置。图1显示了ICH规定的最低限量（2到5,000ppm）的一类和二类残留溶剂标准 (​javascript:;" \t "_self​)溶液的色谱图。当前药品质量控制实验室 (​javascript:;" \t "_self​)面临一些与仪器 (​javascript:;" \t "_self​)有关的问题： • HS分析的峰面积精度会因为大气压的波动影响了气体进样阀（GSV）样品环中的被分析物进样量而降低 • 某些低浓度被分析物（如苯）的灵敏度低 • 迟流出的杂质和高沸点溶剂/稀释剂（如1，3-二甲基-2-咪唑啉酮[DMI]，沸点225℃），使进样周期/样品分析周期延长 7890A GC新的微板流路控制技术和先进的电子气路控制技术解决了这些问题，显著改善了残留溶剂的分析。图2所示为HS/VI/GC/FID系统框图。通过挥发性物质分析接口（VI）将HS传送管连接到GC，VI以2:1的分离比操作以提高灵敏度。由电子反压调节器（BPR）控制顶空进样器的气体进样阀样品环中的样品压力精度为0.001psi，从而大大提高了峰面积精度。这一功能是7890A GC上双模式可编程控制模块（PCM）的组成部分。通过对气体进样阀（GSV）样品环中的样品加压也提高了灵敏度。最后，微板流路控制技术更容易实现色谱柱反吹，加上柱箱快速降温功能，缩短了样品分析周期；图3说明了这一点。图4是一个代表性的例子，显示了分析邻-二甲苯的峰面积和保留时间重复性以及方法检测限（MDL）。[1]   第1页 共4页