地质样品中Sc元素检测方案(波散型XRF)

Bruker AXS Bruker AXS Result Lab Report XRF 90 S8TIGER((( High-Performance Trace Element Determination in Geological Samples S8 TIGER 分析地质样品中的痕量元素 介绍 现在，人们越来越关心自然资源的可持续开发，环境与人类的保护，希望了解各地区的地球化学特征和侵蚀过程。这些都对地质领域的分析提出了更高的要求。能在短时间内分析大量样品的功能强大且成本低廉的分析手段变得越来越重要。环境和地质研究需要最可靠和准确的分析数据。o工业勘探和矿产开采要求最低的检出限和最大的样品分析量，从有效的过程控制中节省费用。 高性能的波长色散X射线荧光光谱仪 WDXRF 已经被用来检测地质样品中的痕量元素。为满足数据的质量要求，现代的仪器必须具有高灵敏度以达到低检出限，和最好的光谱分辨率以减少谱线重叠。为了覆盖不同地质样品的痕量元素的整个分析范围，任何分析方法必须基于标准样品，并对所有的基体效应都能有效校正。 本报告描述了波长色散X射线荧光光光仪 (WDXRF) S8 TIGER 检测地质样品中的痕量元素的性能。 仪器 S8 TIGER 是按照服务所有地质方面的分析需要而设计的，每一个元素都能获得最佳的检出限、分辨率和可靠性。配备了高强度的X射线光管，和最紧凑的光路，整个元素范围都能获得最佳的激发和最高的强度。分光晶体LiF220 和 0.23°准直器的组合可以分析从 Sc 到U的痕量元素。 S8 TIGER 的 SampleCareM(样品保护TM)技术提供了独特的保护功能。分析压片样品时，粉尘是一个常见的问题。仪器采用4层污染防护屏，来保护灵敏的光谱元件不受粉尘的污染和损坏。 防尘设计机柜和密封的光谱室保证了 S8 TIGER也可以在采矿和冶炼等重工业环境中使用。带 TouchControl 'TM(触屏控制TM)功能的简洁的操作软件让初学者经过短期的培训就可以学会和使用 S8 TIGER. 样品制备 采用XRF 进行地球化学分析最重要的优点之一，就是样品制备方法简单快速并且成本低廉。10-12g烘干的样品和助磨剂按 5：1 的比例混合研磨，然后在20吨的压力保压20秒制成一个稳定的圆片。此制样技术简单，适合任何实验室，并能防止污染仪器。制样设备经济，所用的化学试剂安全无害，如果样品量大，还可以采用自动制样。 测量和校准 采用 Rh 靶光管的优化激发条件60kV 和67mA 来分析标准样品，LiF220 分光晶体和0.23°准直器的组合可以很好地分辨相邻的元素。 校准曲线的建立采用了代表不同种类的地质样品的几百个国际标准样品，这些标准样品经过仔细挑选并覆盖了痕量元素的典型浓度范围。 本方法分析了22个元素。另外，还测量了几个主要的基体元素以校正它们的影响。作为通用的 Compton 基体校正方法，大部分元素采用 Rh Ka1 的康普顿散射线校正基体效应。S8TIGER 总的测量时间小于24分钟。 结果 根据每一个元素的准确度和精密度要求，对曲线进行了校准。校准曲线的测量范围、测量时间和达到的检出限见表1。 检出限的计算公式： 式中：m：各组分的测量灵敏度，单位： kcps/% lb：背景强度，单位： kcps Tb：背景的测量时间，单位：s 表1：地质样品痕量元素校准曲线的测量范围和测量时间 元素/化合物 LLD(100s，3o) 分析上限[ppm] 分析时间[s] Sc 0.9 100 TiO2 0.001% 2.6% 500 300 MnO 0.001% 1% Fe203 0.001% 20% 0.7 2500 0.8 1000 0.5 3000 2.1 350 0.3 3500 0.3 1500 0.4 150 2288 表2：国际标准样品花岗岩 MINTEK NIM-G的测量结果 元素/化合物 标称值[ppm] XRF测量值[ppm] 标准偏差[ppm] (重复20次测量的平均值) (重复20次) Sc 36 25 1 TiO2 1.06% 1.05% 0.001% V 260 235 1.5 Cr 92 86 1 MnO 0.16% 0.16% 0.005% Fe203 10.83% 11.39% 0.05% Ni 70 70 1.3 Cu 110 106 1.1 Zn 80 80 0.9 As T <3 Rb 21 22 0.6 Sr 190 198 1.2 Y 23 22 0.6 Zr 100 96 0.8 Nb 8 6 0.6 Mo T <1 Ba 170 156 2.8 La 10 11 2.4 Ce 23 18 2 Pb 9 6 0.9 Th 2 1.5 0.6 U T <1