饮用水中毒死蜱检测方案(气相色谱仪)

有机磷农药残留的测定 摘要 使用毛细柱气相色谱分析11种常见的有机磷农药残留，分离效果良好。 关键词 GC 毛细柱水有机磷农药 随着人们饮用水安全意识的不断增强，对水质要求日渐提高，对于水中各种农药的残留量的要求也越来越严格，目前我国和世界上许多国家已经禁止使用高残留的有机氯农药，转而使用高效低残留的有机磷农药。最新颁布的《生活饮用水卫生标准》 GB5749-2006对毒死蜱、对硫磷、敌敌畏等有机磷农药的残留量提出了严格的要求，本法采用岛津 GC-2010 型气相色谱仪配合毛细柱进样口和火焰光度检测器，针对水中的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷等11种有机磷农药进行分析，获得了良好的效果。 仪器分析条件 进样量： 1pL 进样方式：无分流 进样时间： 1min 进样口温度：250℃ 色谱柱： DB-1701 (30m×0.25mm×0.25um) 柱温程序：60℃(1min) -15℃/min-200℃-2℃/min-220℃(1min) -15℃/min-270℃(5min) 载气：氮气，线速度30.3cm/s(恒线速度) 检测器： FPD 温度：280℃ 检测器气体：氢气：80mL/min 空气：120mL/min 分析结果 图1 标准品色谱图 表1 峰面积重现性 表2方法检出限 序号 化合物名称 RSD% 1 敌敌畏 4.1170 2 甲胺磷 3.8626 3 乙酰甲胺磷 2.6100 4 甲拌磷 1.9929 5 氧化乐果 3.1855 6 毒死蜱 1.8809 7 甲基对硫磷 1.7820 8 杀螟硫磷 1.1303 9 对硫磷 0.8548 10 水胺硫磷 2.8562 11 三唑磷 1.4947 序号 化合物名称 检出限(ug/mL) 1 敌敌畏 0.0035 2 甲胺磷 0.0042 3 乙酰甲胺磷 0.0054 4 甲拌磷 0.0032 5 氧化乐果 0.0107 6 毒死蜱 0.0066 7 甲基对硫磷 0.0058 8 杀螟硫磷 0.0063 9 对硫磷 0.0062 10 水胺硫磷 0.0067 11 三唑磷 0.0042 表3保留时间重现性 序号 化合物名称 RSD% 1 敌敌畏 0.0186 2 甲胺磷 0.0167 3 乙酰甲胺磷 0.0130 4 甲拌磷 0.0149 5 氧化乐果 0.0184 6 毒死蜱 0.0162 7 甲基对硫磷 0.0174 8 杀螟硫磷 0.0174 9 对硫磷 0.0192 10 水胺硫磷 0.0207 11 三唑磷 0.0054 结论 综上，本方法在30分钟之内即可完成11种有机磷农药分析，方法精密度良好，峰面积相对标准偏差低于5%，保留时间相对标准偏差低于 0.03%。