铜和黄铜制品中P, Sn, Si, 和Zn检测方案(原子吸收光谱)

analytikjenaAnalytik Jena AG 连续光源火焰原子吸收法应用报告 铜和黄铜制品中 P， Sn， Si，和Zn 的测定 实验条件 样品 标样9(黄铜)GR 2714(铜粉) 样 品 制 备 称取约0.5g的样品， 加入20 mL HCI (18%)和5 mL HzO2 (30%)定容于100 ml 容量瓶中，待样品完全溶解后，加热去除过量的H2O2，冷却后加入KCI(10%)电离抑制溶液，并用去离子水定容至100 mL 容量瓶中. 测 定 待测样品直接用 contrAA进行测定。该套装置需配备SFS6(分段流动注射)，用于笑气焰的燃烧头自动清洁刮板，和自动进样器 AS 52s。 分析条件 元素 波长nm] 火焰类型 燃气流量「L/h1 燃气/助燃气比 燃烧头宽度 mml 燃烧头角度 [] 燃烧头高度 Immi P 213.617 C2H2/N2O 225 0.63 50 0 4 Sn 235.484 CH/NO 215 0.60 50 0 4 Sn 219.449 C2H2/N2O 210 0.59 50 0 4 Si 251.611 C2H2/N2O 240 0.67 50 0 6 Zn 213.857 C2H2/N2O 200 0.56 50 0 4 测定条件 元素 积分时间 分析 光谱观察宽度 nm1 「Pixell P 3x2s 5 Pixel 0.272 200 Sn 3x2 s 5 Pixel 0.286 200 Sn 3x2s 5 Pixel 0.270 200 Si 3x2s 5 Pixel 0.302 200 Zn 3x2s 5 Pixel 0.268 200 标准曲线的绘制 P 标准曲线 标准系列：0.5/1.0/2.0/3.0/5.0 g/L P手工配置于3% HCI， 0.1% KCI中3次测定，2s 积分， 30 spectra取重复测定平均值非线性曲线 分析线及其临近 元素P213.617nm 213.4815 Wellenlange [nm] Muster 9 1/3 213.4815 Wellenlange [nm] GR 2714 2/3 0.001 0.000 0 25 50 光谱观察宽度：0.272nm 213.6175 213.7521 标准3=3 g/L P Sn 235.484 nm 标准曲线 标准系列：5.0/10/20/ 30/ 50 mg/L Sn 手工配制于3% HCI， 0.1% KCI中 3次测定，2 s积分，30 spectra 取重复测定平均值 非线性校正曲线 分析线及其临近 Kal.-Std.31/3 元素 Sn 235.484 nm 235.3415 Wellenlange [nm] GR 2714 1/3 光谱观察宽度：0.286 nm 235.4845 235.6261 Sn23： 标准3=20 mg/L Sn Sn 219.449 nm 标准曲线 标准系列：100/200/400/ 600/800 mg/L Sn 手工配制于3% HCI， 0.1% KCI中 3 次测定，2s积分， 30 spectra 取重复测定平均值 非线性校正曲线 标准曲线 Sn 219.449 nm 标准曲线 Sn 0.20 219.449 nm. 0.15_戈戈0.10_山 0.05_ 0.00. 0 200 400 600 800Konz.[mg/L] Co(mg/L) 16.9 R2 0.996 分析线及其临近 Kal.-Std.3 1/3 元素 Sn 219.449 nm 219.3140 219.4490 Wellenlange [nm] Muster 9 1/3 光谱观察宽度：0.270nm 219.4490 219.5827 Sn219 标准3=400 mg/L Sn 标准系列：2.0/5.0/10/ 15/ 20 mg/L Si 手工配制于3% HCI， 0.1% KCI中 3次测定，2s 积分，30 spectra 取重复测定平均值 非线性校正曲线 元素 Si 251.611 nm 标准曲线 Si 0.06 251.611nm_ c0.0口4_戈女山 0.02. 0.00_上 0 5 10 15 20Konz.[mg/L] 上 1.21 R2 0.9993 分析线及其临近 Kal.-Std.3 3/3 元素 Si 251.611nm 251.4600 Wellenlange [nm] Muster 9 1/3 光谱观察宽度：0.302nm 251.6110 251.7605 元素3=10 mg/L Si Zn 标准曲线 标准系列：0.2/0.5/1.0/ 1.5/2.0 mg/L Zn 手工配制于3%HCI，0.1%KCI中 3次测定，2s积分， 30 spectra 取重复测定平均值 非线性校正曲线 元素 Zn 213.857 nm 标准曲线 Co(mg/L) 0.033 R² 0.9994 分析线及其临近 Kal.-Std.31/3 元素 Zn 213.857 nm 213.7230 213.8570 Wellenlange [nm] GR 27141/3 光谱观察宽度：0.268nm 213.8570 213.9897 En213 标准3=1.0 mg/L Zn 结果 样品 元素 浓度(%) RSD (%) 标样9 P <1.0% Sn 10.1±0.32 3.2 Si 0.0175±0.0028 5.8 GR 2714 P <1.0% Sn 0.0181±0.001 5.5 Zn 0.0223±0.0006 2.8 结论 样品的光谱背景在分析线上被同时直接地校正了。方法建立简单，且可以清晰地分辨出由复杂基体可能产生的光谱干扰，也就是说用高分辨分光系统进行分析没有干扰。为此，谱线的选择仅取决于待分析的元素及其含量(高浓度样品无需稀释)，如黄铜中的锡分析。 从上表中列出的数据看，由于P测定的灵敏度较低，当浓度<1.0%时无法无法给出确切的测定结果，而使用contrAA和 FI HR-CS AAS测定Sn， Si， Zn很简单，且没有干扰。 Expression and further use with indication of source permit. C 2005 Analytik Jena AG Publisher： Analytik Jena AG 07745 Jena Konrad-Zuse-StraBe 1 Phone +49 (0) 36 41/77-70Fax +49 (0) 36 41/77-92 79 Germany Determination of P， Sn， Si， and Zn in copper and brass/eference No.： CSAA_FL_e|GSN