牛奶中氯霉素检测方案(色谱配件)

DiKMAA reliable partner for your lab QuEChERS 方法检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量 氯霉素(CAP)和甲砜霉素(TAP)可以用于治疗和预防动物的多种疾病，在临床上的应用十分广泛，但是也导致了在动物可食组织中的残留。由于氯霉素具有明显的毒性作用，所以世界上许多国家都把该药列为禁用药。甲砜霉素有潜在的毒性作用，许多国家也相继制定了甲砜霉素的残留限量来限制它的应用。 目前的检测方法研究最多的是仪器方法，仪器方法中前处理过程中基本都是采用 SPE 净化方法，液液萃取方法等，但是目前还没有文献采用 QuEChERS方法净化。而且官方所发布标准的检测方法中大多数是 LCMS-SPE 或者LCMS-LLE。 方法优势 基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，取出1mL提取液净化，上机分析。对比国标方法《GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，本方法具有： 1.前处理过程简单、方便，并能同时检测氯霉素和甲砜霉素； 2.节省时间，降低基质效应； 3.回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性； 4..检出限均为0.1 pg/kg， 优于国标方法 《GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》 方法检测限氯霉素 0.1 pg/kg、、甲砜霉素1.0 pg/kg，可供广大分析工作者使用。 以下为详细解决方案，敬请参考! 1、适用范围 适用于草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等药物残留量的测定。本方法检出限0.1ug/kg。 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 2、提取 (1)猪肉、草鱼样品 取5.0g样品与2.0g氯化钠，搅匀，加5mL乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min， 6000 rpm 下离心2 min， 取 1mL 上清液待净化。 (2)牛奶样品 取5.0g样品与2.5mL乙腈，涡旋混合1 min，加2.0g氯化钠和2.5 mL乙腈，涡旋混合 1 min， 6000 rpm 下离心2 min， 取 1mL上清液待净化。 (3)蜂蜜样品 取5.0g样品，加5mL水溶解，涡旋1min， 加2.0g氯化钠和5mL乙腈，涡旋混合 1 min， 6000 rpm 下离心2 min， 取 1mL上清液待净化。 3、净化 将1mL 提取液转移到 ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#： 64531)，涡旋混合30s，， 10000 rpm 下离心1 min， 取上清液 500 pL 于宿缩管中，加水100 pL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100pL溶液，加水定容至500 uL， 混匀，过0.22 um 微孔滤膜，进LC-MS/MS 分析。 4、分析条件 4.1UPLC 条件 色谱柱： Endeavorsil C18，100x2.1 mm，1.8 um (Cat#：：87003) 流速：0.2mL/min 进样量：5pL 柱温：355℃ 流动相： A： 10 mmol/L 乙酸铵 B：乙腈 梯度设置 时间/Min. 0 4 4.5 6 6.5 12 A(%) 80 50 10 10 80 80 B(%) 20 50 90 90 20 20 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 4.2质谱条件 电离模式： ESI扫描方式： 负离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：-4500V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 药物名称 定性离子对(m/z) (母离子/子离子) 定量离子对(m/z) (母离子/子离子) 碰撞气能/eV 去簇电压/V 氯霉素 321.0/151.8 321.0/151.8 -24 -80 321.0/256.9 -15 甲砜霉素 354.0/289.8 301.2/155.9 -26 -87 354.0/184.8 -16 5、实验结果 草鱼、猪肉、牛奶、蜂蜜样品中氯霉素类药物的LC-MS/MS 检测添加回收结果 基质 药物名称 添加水平 (pg/kg) 回收率(%) 草鱼 氯霉素 0.1 95.4 甲砜霉素 0.5 92.8 猪肉 氯霉素 0.1 92.6 甲砜霉素 0.5 96.0 牛奶 氯霉素 0.1 96.4 甲砜霉素 0.5 94.8 蜂蜜 氯霉素 0.1 91.8 甲砜霉素 0.5 94.7 氯霉素多反应监测色谱图 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 9.800 Da ID：jiaf 5(0.5 0.1ppb-5) of20150211.wiff (Turbo s 1s.. 甲砜霉素多反应监测色谱图 草鱼空白样品总反应监测图 草鱼加标样品总反应监测图 猪肉空白样品总反应监测图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 猪肉加标样品总反应监测图 牛奶空白样品总反应监测图 牛奶加标样品总反应监测图 IC of-M 354.00 DalD：j ie20 (4.k) of 20150211.wiff (Turbe 石x.2 蜂蜜空白样品总反应监测图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 蜂蜜加标样品总反应监测图 相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 64531 ProElut QuE 2 mL Tube， 2 mL Tube 100/pk For Chloramphenicol 30039 FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 色谱柱及保护柱 87003 UHPLC专用柱Endeavorsil C18， 100x2.1 mm， 1.8 um 标准品 50P-C11120000 氯霉素[56-75-71 250 mg 50P-C17457000 甲砜霉素[15318-45-3] 100 mg HPLC溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4L 50138 乙酸铵 HPLC级 100g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25pL 红色产品货号#30039、#1034、#1035火热促销中 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 济南： 重庆： 基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，取出1 mL提取液净化，上机分析。对比国标方法《GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，本方法具有：1.前处理过程简单、方便，并能同时检测氯霉素和甲砜霉素；2.节省时间，降低基质效应；3.回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；4.检出限均为0.1 μg/kg，优于国标方法《GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 方法检测限氯霉素0.1 μg/kg、甲砜霉素1.0 μg/kg，可供广大分析工作者使用。