食用酒精中甲醇检测方案(气相色谱仪)

SP_JL_JJ_0092 SPJLJJ009食用酒精甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱测定法 食用酒精一甲醇含量的测定一毛细管柱气相色谱测定法 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定食用酒精中甲醇的含量。 本方法适用于食用酒精中甲醇含量的测定，结果表示为 mg/L， 保留一位小数。 2 原理 根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用，先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。 3试剂 3.1基准乙醇 经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、醛等组分含量低于 1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。 3.2甲醇标准溶液， 1g/L 准确称取0.100g甲醇色谱纯试剂，将其定量移入100mL容量瓶中，用基准乙醇稀释至刻度，混匀。 3.3正丁醇内标溶液，1g/L 准确称取 0.100 g正丁醇色谱纯试剂，将其定量移入100mL容量瓶中，用基准乙醇稀释至刻度，混匀。 4 仪器 4.1气相色谱仪，采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱连接装置 4.2微量注样器，，110iL 5操作步骤 5.1色谱柱的选择 选择固定液为聚乙二醇20M系列的石英交联或键合毛细管柱，柱内径 0.25~0.32mm，膜厚0.25~0.33um， 柱长25~30米. 5.2色谱条件 按仪器使用手册调整空气、氢气的流速等色谱条件，载气为高纯氮(纯度应优于99.9995%)，流速为0.5~1.0mL/min，分流比为20：1~100：1，尾吹气约为 30 mL/min. 柱温随所选色谱柱的不同略有变化，一般初始柱温为70℃，保持3min， 然后以5℃/min程序升温至100℃，以使甲醇及内标峰与食用酒精中其它组分的色谱峰获得完全分离为准。 检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异，建议设定为200℃左右。 5.3相对校正因子f值的测定 准确吸取 1.00mL 甲醇标准溶液(1g/L)， 移入10mL容量瓶中，用基准乙醇稀释至刻度，加入 0.20mL 正丁醇内标溶液(1g/L)，混匀，待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样1.0iL，记录甲醇和内标色谱峰的保留时间及其峰面积，计算出甲醇的相对质量校正因子f值。 5.4样品的测定 于10mL容量瓶中倒入待测酒精试样至刻度，准确加入 0.20mL 内标溶液(1g/L)，混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定甲醇峰的位置，并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积，计算出样品中甲醇的含量。 6 结果计算 式中：X一样品中甲醇含量， mg/L； f一甲醇的相对质量校正因子； A内1一f值测定时内标的峰面积； Ai-f值测定时甲醇的峰面积； A内2-样品中内标的峰面积； A2一样品中甲醇的峰面积； G-f值测定时，标样中甲醇的含量， mg/L； 20.0-内标物的含量， mg/L. 7 精密度 同一样品两次测定值之差，不得超过平均值的5%. 8 参考文献 GB/T 394.2-94“酒精通用试验方法”中4.9.1“第一法气相色谱法”