白酒中甲醇检测方案(气相色谱仪)

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定 一、实验目的 1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量 2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法 二、实验原理 试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。 三、实验仪器及试剂 仪器：CP 3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（ 50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升 试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。配成60%乙醇水溶液； 乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）； 乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）； 四、实验步骤 1、仪器的准备，色谱条件的确定： 检测器温度： 260℃；进样口温度：240℃； 柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。 校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02% （体积分数）。进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。 f= A1* d2/ A2* d1 C= f* A3* C1*10-3/ A1C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f：乙酸乙酯的相对校正因子；A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）； A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高） A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高） A4：添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）d2：乙酸乙酯的相对密度； d1：内标物的相对密度； C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。 试样的测定：吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中，加入2%内标液0.20mL，混匀后，在与f值测定相同的条件性进样，根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积（或峰高）。 分析 求出峰面积（或峰高）之比，计算出酒样中乙酸乙酯的含量。 气相色谱法测定白酒中的甲醇一、 目的  1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。 2.掌握外标法定量的原理。 3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。  二、原理 试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间经多次分配而被分离。在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。  利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量三、 仪器和试剂 1.气相色谱仪2.火焰离子化检测器 3.1μL 微量注射器 4.甲醇（色谱纯） 5.无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。  四、步骤 1.标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液。 2.色谱条件： 色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.5μL； 柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃3.操作 通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。 在上述色谱条件下进0.5μ标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。在相同条件下进白酒样品0.5μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰五、结果计算  取浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液0.5μL，记录色谱峰面积。在相同条件下进白酒样品0.5μL，记录色谱峰面积。按下式计算白酒样品中甲醇的含量： C=CS•A/AS式中：C——白酒样品中甲醇的质量浓度，单位为g•L-1 CS——标准溶液中甲醇的质量浓度，单位为g•L-1 A——白酒样品中甲醇的峰面积AS——标准溶液中甲醇的峰面积 六、实验结果图数据处理： （1）C=CS•A/AS   Cs=0.1 g•-1  As=23624     A=68563 则C=0.29g•L-1   （2）同理（1）    Cs=0.6 g•L-1    As=122465  A=68563 则C=0.34g•L-1思考题 1. 为什么甲醇标准溶液要以60%乙醇水溶液为溶剂配制？配制甲醇标准溶液还需要注意些么？ 答：因为待测的为白酒，白酒里面含有乙醇，所以为了排除其他因素，保证实验的准确性需要控制变量，则需要标准溶液中也含有等量的乙醇。 配制甲醇溶液需要润洗移液管，读刻度时视线要与凹液面在一个水平面上面，向容量瓶中加入60%乙醇水溶液时到最后1-2毫米时要用胶头滴管逐滴加入。 2. 外标法定量的特点是什么？外标法定量的主要误差来源有哪些？ 答：（1）将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。 （2）待测样品中所含的测定物质含量过少，仪器无法分析得到结果在加入物质到色谱仪中时，加入的体积没有掌握好，加入的体积有误差