糖果/巧克力及制品中营养成分检测方案

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2014030103 禾工应用案例 编号：YY-HG-AKF-2014003 AKF-2010 容量法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2014030103 ---案例名称--- AKF-2010 卡尔费休水分仪测定糖果(碳水化合物)样品水分含量 ---目的--- 碳水化合物主要以糖类为主，如：蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，果糖(软糖)，半乳糖，乳糖，甘露糖醇，糖的替代物(山梨糖醇醇，木糖)，淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极，推荐用容量法进行滴定。 本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度，使用 AKF-2010 水分仪直接测定糖果样品中的水分含量，通过本试验验证 AKF-2010 测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。 ---仪器配置---1. AKF-2010 卡尔费休水分滴定仪主机；2.全封闭安全滴定池组件；3.双铂片电极；4.滴定池搅拌台；5.滴定池加热装置；6.10pL微量注样针；7.电子天平(0.1mg) ---试剂--- 滴定剂：容量法单组单试剂，当量 3mg/mL，国产；溶剂(脱水剂)：无水甲醇；辅助试剂：甲酰胺； ---测定方法--- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 50ml 的无水甲醇和甲酰胺混合溶液。设定滴定池温度50℃，并等待温度稳定。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10pL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、将粉碎过糖果样品称重后(100~500mg)加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。 计量管体积：20mL终点判定：自动 终点漂移值： 36p L /min 最小进液量： 0.001mL 滴定延时： 300s 终点延时： 10s 漂移扣除： On 终点保持： On 卡尔费休水分滴定仪样品测定记录 ： 样品来源：上海禾工科学仪器有限公司环境湿度：57%环境温度：25℃当前漂移：12.0 p L/min 样品名称：黄油 滴定度：3.4018mg/mL 测定次序 进样量 g 滴定体积 mL 含水量mg 测定时长 m： S 测定结果 % 1 0.1247 1.299 4.419 7：46 3.5437 2 0.1108 1.143 3.888 7：15 3.5090 3 0.1353 1.388 4.721 7：58 3.4893 4 0.1154 1.213 4.126 7：37 3.5754 5 0.1275 1.321 4.494 7：54 3.5247 平均值%： 3.5284 RSD 偏差%： 0.9359 检测结论： 1、糖果在有机溶剂中的溶解性不好，常温下使用甲醇作为溶剂很难获得良好的滴定重复性；但使用了辅助溶剂同时采用 AKF 系列特制的加热辅件进行测定，则仍可获得良好的测定精度和重复性； 2、AKF2010 型卡尔费休水分测定仪的延时滴定功能则为进行此类难溶样品的水分滴定必备功能； 3、实验结果表明， AKF-2010 型卡尔费水水分滴定仪在消耗 1ml 以上试剂即可使RSD 小于1%，在使用 20ml定量管的前提下测试同类样品，此指标已经超过部分进口同类产品；---补充说明-- 本方法可使用于巧克力，糖果及口香糖的测定，但口香糖要对样品进行前处理，用无水甲醇萃取其中的水分，再进行滴定，最后扣除溶剂的空白水分。