动物组织中土霉素检测方案(固相萃取)

动物组织中四环素类的测定 2010-06-30 方法： S P E / H P L C 基质： 动物组织 应用编号： 101080 化合物： 土霉素；四环素；金霉素 SPE柱： ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk 色谱柱： Spursil C18 5um 150x4.6mm样品前处理： 1样品准备/提取(1)称取5克样品于塑料离心管中，加入20 mL Mcllvaine缓冲液；(2)涡旋混合2min， 然后超声 10min，4000 rpm下离心1 min， 收集上清液：(3)将下层残留物分别再用20mL、10mLMcllvaine缓冲液再提取两次，重复上述操作：将三次提取的上清液并入离心管中，4000rpm下，离心10min； (4)*将上清液用快速滤纸过滤：留下下液，待净化。注：该步骤仅供参考，使用者可根据实验室现有过滤设备进行调整。2 SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3mL (Cat.#68003)(1)活化：依次加入3mL甲醇，3mL水，流出液弃去。(2)上样：将待净化的滤液加入柱中，流出液弃去。(3)淋洗：依次用3mL水， 3mL5%的甲醇水溶液淋洗：流出液弃去：然后将PLS柱抽干。(4)洗脱：3mL甲醇洗脱：流出液收集。(5)重新溶解：*将洗脱液在40℃减压浓缩至近干：然后用流动相重新定容至1mL。 色谱柱： Spursil C18 150×4.6mm ID， 5pm(Cat.#82001) 色谱条件：流速：1.0mL/min 检测器： UV 365 nm柱温：30℃进样量：20pL流动相A：0.01mol/L草酸水溶液流动相B：乙腈：甲醇1：1梯度程序时间0min-10.0min 流动相B目30%到50%；10.0min~10.5min 流动相B从50%到30%；10.5min~20min流动相B为30% 文章出处： P096 关键字： 猪肉：四环素类： SPE， ProElut PLS， 土霉素；四环素；金霉素 摘要： 适用于禽、畜、水产品组织中四环素类药物的检测。 图谱： 1.土霉素；2.四环素；3.金霉素 色谱柱： Spursil C18 150×4.6mm ID，5μm(Cat.#82001) 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 365 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 20 μL 流动相A： 0.01mol/L草酸水溶液 流动相B： 乙腈:甲醇1:1 梯度程序 时间0min-10.0min 流动相B从30%到50%；10.0min~10.5min 流动相B从50%到30%；10.5min~20min流动相B为30%