动物组织及内脏中土霉素、四环素、金霉素,强力霉素检测方案(固相萃取)

1土霉素、2四环素、3金霉素3强力霉素 动物组织中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的测定2011-08-01 方法： SPE/HPLC 基质：动物组织及内脏应用编号：101599化合物：土霉素、四环素、金霉素，强力霉素SPE柱： 色谱柱： Spursil C18 5pm 150x4.6mm 样品前处理： ProElut PLS 60mg /3mL 50/pk样品提取(1)称取5g均质样品于50mL离心管中，加入20mLMcllvaine缓冲液(2)涡旋混合2 min， 4000 rpm下离心5min， 收集上清液；(3)将下层残留物依次用20mL， 10mLMcllvaine缓冲液重复提取两次：合并三次提取液：并定容至50mL；(4)将提取液用快速滤纸过滤，收集滤液：取10mL滤液：作为上样液：待净化。该步骤仅供参考，使用者可根据实验室现有过滤设备进行调整，例如用砂芯漏斗SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3mL (Cat#68003)活化：依次加入3mL甲醇：3mL水，流出液弃去。上样：将上样液加入柱中，流出液弃去。淋洗：PLS依次用3mL水， 3mL5%的甲醇水溶液淋洗：流出液弃去，然后将PLS柱抽干。洗脱：3mL甲醇洗脱，收集洗脱液。重新溶解：在40℃下用减压蒸馏将洗脱液浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。由于上清液的量大于柱管体积：应分次上样：或者在PLS柱上加20mL储液管(Cat.#4811) 适配器 (Cat.#4803). 色谱条件： 色谱柱： Spursil C18 150×4.6mm ID 5pm (Cat#82001) 流速： 1.0mL/min检测器： UV 365 nm 柱温：30℃进样量：20 pL流动相A： 0.01mol/L草酸水溶液流动相B：乙腈：甲醇(1+1)! 文章出处： 迪马科技应用实验室 关键字： 土霉素；四环素；金霉素；强力霉素；动物组织； hplc；思博尔 摘要： 适用于动物组织中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检测。 图谱： 梯度程序 t/min 0 10 10.5 20 A/% 70 50 70 70 B/% 30 50 30 30 5 添加回收结果 化合物 添加水平/mg/kg 回收率/% RSD(n*=3)/% 土霉素 0.2 95.31 2.80 1.0 90.30 2.00 四环素 0.2 83.17 0.54 1.0 81.84 2.38 金霉素 0.2 102.70 2.75 1.0 90.83 3.21 强力霉素 0.2 83.16 3.12 1.0 81.30 1.43 n：平行样品的数量 猪肉中四环素类药物(添加水平1.0 mg/kg)的液相色谱图  色谱柱：Spursil C18 150×4.6mm ID 5μm（Cat.#82001） 流速：1.0 mL/min 检测器：UV 365 nm 柱温：30℃ 进样量：20 μL 流动相A：0.01 mol/L草酸水溶液 流动相B：乙腈：甲醇（1+1）！