马铃薯中45种农药检测方案(农药 兽药)

Fint StandardAnalytical Reference Standards分析检测标准品 邮编：300457 (AOAC 2007.01) QuEChERS 方法用于马铃薯中45种农药的测定 LC-MS/MS 法 案例来源：博纳艾杰尔，应用编号： AF10141 样品前处理 样品提取 称取10g已均质好的马铃薯样品，置于 50mL QuEChERS 提取管中，加入10 mL1%乙酸乙腈(V/V)。加入4颗玻璃珠均质子，再加入QuEChERS 提取包(MS-MG5052)， 剧烈震荡1 min， 6000 r/min 离心5 min， 取上层清液1mL 作为待净化液。 样品净化 将上述1 mL 待净化液加入 QuEChERS净化管(MS-9PP0265)中，振荡1 min， 6000r/min 离心 5 min， 取适量上层清液，用水以1：2(V/V)比例稀释，混匀后供 LC-MS/MS检测。 检测方法 色谱条件 色谱柱：：Venusil MP C18， 3 um， 100 A， 3.0×50 mm； 流动相：A相-5mM甲酸铵水溶液，B相-5mM甲酸铵甲醇溶液； 柱温：30℃；进样量：5uL；梯度洗脱(见表 1) 表1.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/mL/min A/% B/% 0.0 0.4 95 5 0.5 0.4 95 5 1.0 0.4 60 40 3.0 0.4 15 85 4.5 0.4 5 95 6.0 0.4 5 95 6.1 0.4 95 5 12.0 0.4 95 5 质谱条件 离子源： ESI+；电喷雾电压：4500V； 雾化气压力：50 psi； 气帘气压力：10psi； 辅助气压力：50 psi； 离子源温度：400℃； 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ：2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 采集方式：多反应监测(MRM)。 表2.45种农药质谱参数 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技科 C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ：2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技科 C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn Phorate 199 34 11 苯醚甲环唑 Difenoconazole 406.1 251 120 37 337 120 23 丙溴磷 Profenofos 373 302.9 80 25 345.2 80 18 甲维盐 Emamectin B1a 886.5 158.1 120 37 302.1 120 39 甲氰菊酯 Fenpropathrin 350.2 97.1 71 43 125.1 71 15 毒死蜱 Chlorpyrifos 350 198 82 29 97 82 49 二甲戊灵 Pendimethalin 282.1 212 45 15 194 45 25 氟啶脲 Chlorfluazuron 540 383 80 27 158 80 24 哒螨灵 Pyridaben 365 309 110 17 147 110 31 联苯菊酯 Bifenthrin 440.3 181.1 40 17.6 166.2 40 56 注：本实验中所有农药都以第一组离子对做定量离子对。 实验结果 表3马铃薯基质加标回收实验结果(添加水平 0.03 mg/kg) 物质名称 保留时间/min 平均回收率/% 变异系数/% 甲胺磷 Methamidophos 1.96 83.9 13.1 乙酰甲胺磷Acephate 3.13 89.2 1.5 氧乐果 Omethoate 3.50 96.8 4.1 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide 3.62 99.6 1.3 涕灭威砜 Aldicarb Sulfone 3.75 102.8 1.9 灭多威Methomyl 3.98 87.9 6.1 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 噻虫嗪 Thiamethoxam 4.06 90.1 1.3 吡虫啉Imidacloprid 4.32 88.4 3.1 3-羟基克百威 3-Hydroxycarbofuran 4.44 91.5 1.4 敌敌畏 Dichlorvos 4.47 91.5 4.1 敌百虫 Trichlorfon 4.48 78.6 6.0 啶虫脒 Acetamiprid 4.50 96.9 2.3 乐果Dimethoate 4.51 95.2 4.2 多菌灵 Carbendazim 4.79 61.7 9.6 涕灭威 Aldicarb 4.83 96.2 0.7 克百威Carbofuran 5.05 101.9 1.0 甲萘威Carbaryl 5.16 100.4 0.4 甲基异柳磷 Isofenphos-methyl 5.34 92.1 1.1 嘧菌酯 Azoxystrobin 5.45 97.3 2.8 亚胺硫磷Phosmet 5.51 82.5 0.9 烯酰吗啉 Dimethomorph 5.66 90.2 2.7 马拉硫磷Malathion 5.67 87.9 1.8 三唑酮 Triadimefon 5.68 87.3 2.0 嘧霉胺 Pyrimethanil 5.70 70.9 5.3 三唑磷 Triazophos 5.75 91.6 3.0 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 芬普尼Fipronil 5.85 89.0 21.2 异菌脲Iprodione 5.91 80.8 20.7 除虫脲Diflubenzuron 5.95 64.0 1.4 水胺硫磷Isocarbophos-H2O 5.97 78.7 3.4 灭幼脲 Chlorbenzuron 6.05 58.4 2.9 二嗪磷 Diazinon 6.10 96.2 0.9 倍硫磷Fenthion 6.11 79.1 3.7 辛硫磷Phoxim 6.15 96.7 1.8 伏杀硫磷Phosalone 6.18 69.7 0.0 咪鲜胺Prochloraz 6.19 86.3 0.2 甲拌磷Phorate 6.24 86.0 14.2 苯醚甲环唑 Difenoconazole 6.27 87.8 1.6 丙溴磷 Profenofos 6.51 82.4 1.4 甲维盐 Emamectin Bla 6.70 63.7 2.9 甲氰菊酯 Fenpropathrin 6.79 70.4 0.3 毒死蜱 Chlorpyrifos 6.82 91.9 0.1 二甲戊灵 Pendimethalin 6.89 61.6 0.6 氟啶脲 Chlorfluazuron 7.02 39.6 4.7 哒螨灵 Pyridaben 7.28 68.2 1.6 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 联苯菊酯Bifenthrin 7.80 90.3 17.0 TIme 图1.0.01 ug/mL45 种农药标准溶液色谱图 图2.0.01 ug/mL 马铃薯基质混合标准工作溶液色谱图 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技科 C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ：2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 图3.马铃薯基质空白色谱图 图4.0.03 mg/kg 马铃薯基质加标色谱图 结论 本实验根据 AOAC 2007.01， 结合 LC-MS/MS对于加标量为 0.03 mg/kg 的样品进行了检测。结果表明，使用 QuEChERS 方法包对马铃薯基质进行净化，45种农药33种农药的回收率满足要求且变异系数小于20%。说明该方法适用于马铃薯中该33种农药的检测，且方法稳定。 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 ( 邮 编 ： 300457 ) 电话： (0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱：sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn 相关标准品 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园C5楼405室 邮编：300457 电话：(0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com ( 网址 ： w w w.altas c ientific.com.cn ) 1ST20124 甲拌磷 Phorate 298-02-2 1ST21189 苯醚甲环唑 Difenoconazole 119446-68-3 1ST20155 丙溴磷 Profenofos 41198-08-7 1ST25088 甲维盐 Emamectin Bla 121124-29-6 1ST20222 甲氰菊酯 Fenpropathrin 39515-41-8 1ST20001 毒死蜱 Chlorpyrifos 2921-88-2 1ST22249 二甲戊灵 Pendimethalin 40487-42-1 1ST20348 氟啶脲 Chlorfluazuron 71422-67-8 1ST25016 哒螨灵 Pyridaben 96489-71-3 订货信息 订货号 产品名称 规格描述 包装数量 MS-MG5052 蔬菜水果农残检测MAS-Q提取管 50 mL 离心管 50支/包 MS-9PP0265 蔬菜水果农残检测MAS-Q净化管 2mL离心管 100支/包 VA930503-0 Venusil MP C18 3 um， 100 A， 3.0×50mm 1支 SH-100 保护柱套 适用于4.6×10 mm和2.1×10 mm 1支 DC930102-LS 直联式保护柱芯 3 um， 150A； 2.1×10 mm 4支/包 HG-01 玻璃珠均质子 直径10 mm 50个/包 1109-0519 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/pk 0915-1819 1.5 mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 100/pk PTFE 隔垫 45Shore A； 1.0 mm 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技科 C5楼405室 电话：(0086)22-6537-8550 QQ： 2850791073 邮箱： sales@altascientific.com 网址： www.altascientific.com.cn (AOAC 2007.01) QuEChERS方法用于马铃薯中45种农药的测定 LC-MS/MS法，本实验根据AOAC 2007.01，结合LC-MS/MS对于加标量为0.03 mg/kg的样品进行了检测。结果表明，使用QuEChERS方法包对马铃薯基质进行净化，45种农药33种农药的回收率满足要求且变异系数小于20%。说明该方法适用于马铃薯中该33种农药的检测，且方法稳定。