原油、轻油中全烃分布检测方案(气相色谱仪)

SHIMADZU APPLICATION NEWS岛津分析应用报告NO.GC-001 NO.GC-001http：//www.shimadzu.com.cn岛津应用技术咨询电话(分析中心) 北京(010)85252416/2417/2352上海(021)64156604 广州(020)87108613 色谱分析 快速气相色谱法分析原油、轻油全烃分布 原油和轻质油用气相色谱法分析，可以得到按碳数或沸程分布曲线和正异构烷烃相对含量。常规用于油-油对比、油-源对比等研究与生产中，得到的全烃分布曲线类似原油特征性指纹图，也可以应用海上、陆上、原油污染来源对比确定上。 常规原油全全分布分析采用25m ×0.25mm毛细管柱完成，由于C3—C40烷烃沸点范围大，分析时间需80分钟，本文介绍一种快速气相色谱方法，用10米细内径毛细管柱分析时间为6分钟，用20米100cm细内径柱，可以得到更详细异构烃信息，分析时间仅为15分钟. 仪器及实验条件 1、气相色谱仪： GC-2010型(岛津公司)，FID检测器，分流进样器， APC压力控制器配： AOC20i自动进样器， GC Solution 色谱工作站。 2、细内径毛细柱： A柱：12米×100cm x0.1cmOV-1柱 B柱：20米×100cm ×0.1cm OV-1 柱 3、载气：高纯氦、柱前压： A柱：340Kpa B柱：640Kpa 4、柱温：50℃1分钟，30℃(B) 或50℃ (A) /min升至320℃后恒温5分钟。进样口：320℃，检测器：320℃ 5、进样量：0.2od，分流比： 1：600样品：1#原油，2#轻质油， 3#nC8-nC38烷烃混合标样 分析方法要点 原油直接进样，样品中沥青质不易挥发组分留在分流进样内衬管石英棉上，所以应定期清洗内衬管，更换石英棉填料。 正构烷定性采用进3#正构烷混合标样，保留值定性，或用天然生物标记物植烷峰前为正十七烷，姥鲛烷峰前相邻峰为正十八烷，或用正构烷程序升温保留规律(碳数与保留时间线性关系)相结合定性。异构烷用相邻正构烷间的峰均为后面正构烷碳数相同异构烷定性。 定量方法：一般采用峰面积归一化法(因烷烃在FID上响应值非常相近)，如定性列出正构烷及相应含量，异构烷则用同碳数峰面积百分含量加合方法按碳数列出，为了解原油各沸程组成关系，可以对nC8前、nC8-nC15、nC15-nC25、nC25-nC35分段加合积分方式处理色谱图数据。 用12米100cm OV-1 柱快速分析原油，柱前压340Kpa，升温速率50℃/min，可以在6分钟完成原油全烃分布分析。(图1) 图.1 用20米100cm OV-1 柱快速分析原油，柱前压680Kpa，升温速率30℃/min， 在15分钟完成原油全烃分析，对生物标记物等异构烷有更详细分离。(图2)。 图.2 结论 采用12-20米细内径100cm石英毛细柱，30-50℃/min快速程序升温与300-700 Kpa柱前压快 速分析原油与轻质油全烃分布，分分时间缩短5-10倍，并可以得到更详尽异构烷信息。 D岛津国际贸易(上海)有限公司