自来水中六价铬检测方案(紫外分光光度)

|摘要 生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中，六价铬的规定没有变化。属于水质常规指标中的毒理指标。本文介绍了使用紫外分光光度计的测定方法，并对北京的自来水作了检测。 |前言 中国卫生部于2006年12月29日发布了《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)，2007年7月1日起实施，代替我国二十二年来实行的国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-1985)。 六价铬在前后这两部国家标准中，规定没有变化。属于水质常规指标中的毒理指标，限值为0.05 mg/L。 重金属，特别是汞、镉、铅、等具有显著的生物毒性。它们在水体中不能被微生物降解，而只能发生各种形态相互转化、分散或富集。 铬是一种具有银白色光泽的金属，无毒，化学性质很稳定。在所有的金属中，铬是最硬的一种。不锈钢中便含有12%以上的铬，所以含有铬元素的不锈钢本身是没有毒)的，但是铬化物中的铬离子是有巨毒的。 金属铬主要用于电镀。镀铬的时候，铬层愈薄，愈是紧贴在金属的表面。镀过铬的钢，表面硬度大，防锈耐酸，反光性强。金属铬很难引起工业中毒；二价铬易被氧化，在生物体内不存在；三价铬参与正常生理活动，为人体必须的微量元素，它在胃肠道内不易吸收，在皮肤表层与蛋白质结合成稳定的络合物，不引起皮炎和皮肤溃疡，故毒性不大；六价铬毒性比三价铬大一百倍，在低浓度时有致敏作用，高浓度时对皮肤粘膜有刺激性和腐蚀性作用。重铬酸钾损害肝脏、肾脏和心肌。据估计，人口服重铬酸钾的致死量为3克。接触重铬酸钾粉可出现鼻粘膜糜烂、溃疡和鼻中隔穿孔，皮肤发生溃疡，俗称为"铬疮"，还可发生过敏性皮炎。 常见的铬化合物有六价的铬酐(又名铬酸酐，三氧化 铭)、重铬酸钾、重铬酸钠、铬酸钾、铬酸钠等；三价的三氧 化二铬(铬绿、Cr，Os)；二价的氧化亚铬。 ( 铬酸酐主要用于金属部件镀铬，其他铬化合物用于制造颜料以及鞣革、橡胶和陶瓷制造工业。所有生产和应用铬及其化合物的工业，均可产生铬废液、废废、废渣，处理不当可造成环境污染。铬污染对人体生理极为不利。六价铬污染可用亚铁、铜减轻其程度。 ) 自来水在输送的过程中，容易受到输送设备的污染，如 水龙头、管道等。水龙头的阀体由黄铜铸成，经磨抛成型后，表面镀镍和铬处理。不锈钢管通常也经过镀铬防锈处理。 《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6-2006)中，对于六价铬的检测仅规定了一种方法：二苯碳酰二肼分光光度法。 本文采用了此方法测定自来水中六价介。在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量。 本方法最低检测质量：0.2 ug(以Cr+计) 使用仪器 岛津UV-2450 2只1cm 石英比色皿 |实验药品 二苯碳酰二肼、丙酮、硫酸、重铬酸钾、蒸馏水 |实验样品 北京市某区自来水 |溶液配制 1.二苯碳酰二肼丙酮溶液(2.5g/L)：称取0.25克二苯碳酷二肼 (OC (HNNHC6H5)2，又名二苯氨基脲)，溶于100mL丙酮中。 2.硫酸溶液(1+7)：将10mL 浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。 3.六价铬标准溶液(1mg/L)：称取0.1414克经105-110℃烘至恒量的重铬酸钾(K2Cr2O7)，溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定定至500mL，此浓溶液浓度为100mg/L。吸取此浓溶液10mL 于1000mL 容量瓶中，定容至刻度。 |实验步骤 1.取50mL 自来水样。 2.另取0、1、2、3、4、5mL六价铬标准溶液于50mL比色瓶中，定容至刻度。 3.向水样及各标准溶液中各加2.5mL 硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置10分钟。 4.于540nm 波长，用1cm 比色皿，以纯水为参比，测定吸光度。 标准曲线数据见表1，标准曲线见图1。 测定北京市某区居民用水点的自来水，取样时间2007年6月12日。数据见表2。 表1标准曲线的浓度及吸光度数据 Cr°(mg/L) 测定次数 A540 0 1 -0.00072 2 -0.00056 平均 -0.00064 0.02 1 0.01472 2 0.01472 平均 0.01472 0.04 1 0.02943 2 0.02965 平均 0.02954 0.06 1 0.04491 2 0.04497 平均 0.04494 0.08 1 0.05986 2 0.05965 平均 0.05975 0.10 1 0.07457 2 0.07477 平均 0.07467 结论 北京市某区自来水测定结果，六价铬为0.0055mg/L， 低于国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)要求的限值0.05 mg/L。检测结果合格。 紫外方法是化学分析的常用方法，紫外分光光度计是最广泛使用的仪器。在检测六价铬时，紫外方法相对简便，是很可行的检测方法。 表2北京市某区自来水六价铬测定结果 测定次数 A540 Cr*(mg/L) 1 0.00362 2 0.00374 3 0.00369 平均 0.00368 0.00553 图1六价铬标准曲线 ( 参考文献 ) ( 1.中国疾病预防控制中心，鄂学礼，在中国建设部2007年 6月16日青岛"城市供水安全与水质管理研讨会"上报告资料《生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)》 ) ( 2.《生活饮用水卫生标准》(GB5749-1985) ) ( 3.《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》 (GB/T5750.6-2006) ) DF 文件使用 “pdfFactory Pro"试用版本创建：Vwww.fineprint. cn