烟草切丝中化学成分检测方案(近红外光谱仪)

美国 BRIMROSE 公司 AOTF/NIR中国总代理&技术支持中心--济南金宏利实业有限公司 五 美国 BRIMROSE公司LUMINAR 2030 在线 AOTF-NIR 光谱仪 烟草切丝在线分析 烟草行业目前状况： 目前，卷烟生产切丝线上尚没有在线实时检测烟丝化学成分的仪器。化学成分的检测通常是在线取样后，拿到实验室经过多个步骤处理后，用 AA3仪器进行各指标的检测。该方法分析时间长，需要对样品进行复杂的处理，消耗大量的试剂，数据结果滞后，不能够实时反映生产当时的成分变化情况。 AOTF-NIR检测方案： 将 Luminar 2030 在线近红外光谱仪直接安装在卷烟生产的切丝线上，实时对烟丝进行漫反射方式的扫描，快速得到烟丝的烟碱、总糖、还原糖等各指标的检测结果。几十秒就可快速得到各检测指标的结果。 三. 目的： 不需要对烟丝进行处理，实现对生产线上的烟丝实时快速的检测，提供大量的现场数据，指导生产，优化工艺，稳定产品的质量，为企业增加效益。 四. 意义： 采用 AOTF-NIR 光谱仪对切丝线烟丝的化学成分进行快速分析，能够实时监控生产线上配方的稳定性以及工艺参数的稳定性。该方法对卷烟企业在线生产的指导工艺的优化、产品质量的稳定、增加企业的效益具有非常重要的意义。 五. 仪器条件和样品处理： 仪器：美国 BRIMROSE 公司产的 Luminar 2030 型在线 AOTF 技术近红外光谱仪，，主主要部件包括：光学部分、控制部分、电源适配器、笔记本电脑。仪器波长范围为1100nm 到2300nm， 2nm的波长增量，扫描次数为500，采用InGaAs 检测器。挪威 CAMO公司 The Unscrambler 分析软件。 样品：不同产区不同年份在线取得的烟丝样品。 传真：0531-88028728/88908915 六、 测量方式： Luminar 2030 自由空间近红外光谱仪对烟片切丝生产线进行质量监控，模拟试验安装如图5-1、图5-2所示。这种光谱仪可在1100nm-2300nm 波长范围以非接触无光纤方式对烟丝进行扫描，采用双光路系统，不使用背景纠正。不受机械振动和外界光的变化的影响，，非常适合于流水线检测。 使用 Luminar 2030 AOTF-NIR， 对切丝线上的每个样品从1100到2300 nm 扫描500次，然后平均到一张光谱中。光谱以漫反射方式收集，并处理成吸收光谱和阶微分光谱。 图5-1.仪器的模拟安装图 图5-2.研究人员在现场 七、 PLS1 回归模型： 1.l.烟草样品光谱数据的采集 为获得良好的光谱数据，应在稳定严格的实验条件下进行光谱扫描，本实验中扫描模式我们设为“Ratio mode”，因为这种方式可以有效地扣除背景变化带来的影响。样本集的数量对建立的模型参数有较大的影响，99一般样品较多得到的模型较准确，预测范围较宽广，建模中我们一共扫描了421个样品的光谱。 http：//www. jhlsoft. com www. jhlaotf. com 图5-3.烟草样品 AOTF-NIR 原始吸收光谱 2.光谱数据的预处理 在建立模型前，，首1先需对扫描得到的原始吸收光谱进行光谱预处理，，以消除噪音和基线的影响。因此我们采用的预处理方法为一阶导数9点平滑(savitzky-golay法)。一阶导数处理可以很好的消除样品由于颜色差别引起的光谱基线偏移和漂移。 3. PLS1回归模型的建立 PLS1回归模型的建立使用 Unscrambler 定量分析软件。光谱数据经一阶导数预处理后，与烟草中的总烟碱、总糖、还原糖等基础数据进行关联，采用偏最小二乘法(PLS1)，交叉一验证 (cross-validation)建立校正模型。分别采用光谱影响值Leverage 和化学值误差 Residual 这两个参数剔除光谱和化学值的异常值。经过异常值的剔除进行逐步优化，最后得到了较为理想的数学模型，见图5-4~图5-6。 图 5-4. i总糖唐PLS1回归模型 图5-5.烟碱的PLS1回归模型 图5-6.还原糖的 PLS1 回归模型 八.结果 NIC TS RS 主成分数 4 3 4 相关系数 0.9799 0.9651 0.9700 相对偏差(%) 5.80 4.12 4.18 九. 结论 由预测结果可以看到利用 AOTF-NIR对制丝线上切丝的质量控制是非常成功的。 为了稳定和提高卷烟质量，制丝线上有许多与烟叶质量相关的研究和质量监控工作，如监控投料、掺配品、在制品、成品等的质量状况，研究制丝工艺过程的掺配均匀性、制丝加工过程中的内在质量变化、制丝工艺过程的参数优化等。所有这些工作，均需要有大量、及时的测试工作相配套，以前由于测试能力以及测试周期的限制，许多研究和质量监控工作，理论上是可以进行的，但实际是较难开展的，AOTF 在线近红外快速测试技术的推广应用，为这些技术研究提供了强有力的技术支持，从而实际上推动了这些工作的开展和深入。 址：济南历城区洪楼西路电话：_mail： jinhongliohu. comhttp：//www.jhlsoft. com www. jhlaotf. com